[發(fā)明專利]一種陶瓷復(fù)合膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710314515.2
• 申請(qǐng)日: 2017-05-06
• 公開（公告）號(hào): CN107051223B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張棟強(qiáng);楊平;李貴賢
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘭州理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D71/02
• 分類號(hào): B01D71/02;B01D69/12;B01D69/10;B01D67/00
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102
• 代理人: 董斌

一種高穩(wěn)定陶瓷復(fù)合膜的制備方法，首先是將粒徑為支撐體表面平均孔徑的1/2?2/3的陶瓷粉體加入到有機(jī)溶劑或水中，通過添加分散劑和增稠劑，制備出穩(wěn)定、分散均勻的金屬粒子懸浮漿，再將多孔陶瓷支撐體放入陶瓷粒子懸浮漿中進(jìn)行抽負(fù)壓浸漿吸附，陶瓷粒子會(huì)進(jìn)入陶瓷支撐體表面的孔道內(nèi)，將陶瓷支撐體表面的孔道填充。其次，重復(fù)上述配制陶瓷粒子懸浮漿過程和抽負(fù)壓吸附過程1?5次，每一次使用的陶瓷粒子粒徑均為上一次使用陶瓷粒徑的1/2?2/3。最后將修飾后的陶瓷支撐體進(jìn)行表面清洗后，置于馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)處理，生成一種含陶瓷氧化物的混合陶瓷膜層。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及陶瓷復(fù)合膜的制備技術(shù)。

背景技術(shù)

膜由于其占地面積小，分離效率高，對(duì)環(huán)境無污染等特點(diǎn)廣泛應(yīng)用于化工、生物、醫(yī)藥、能源、環(huán)境、冶金等領(lǐng)域。陶瓷膜因其孔徑分布均勻、機(jī)械強(qiáng)度高、耐酸堿及耐腐蝕性能好也得到了廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)納濾膜的制備要在大孔支撐體表面依次反復(fù)經(jīng)過粒徑從大到小的多層陶瓷膜的制備，并且每制備一層陶瓷膜，都要經(jīng)過燒結(jié)，這樣制備周期長(zhǎng)，能耗較高，膜層間結(jié)合力較差。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，能耗低，并且將納米膜分散到大孔支撐體孔內(nèi)，個(gè)別膜性能破壞對(duì)整個(gè)膜性能影響較小。其次，有效避免了膜層之間結(jié)合力較差的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種陶瓷復(fù)合膜的制備方法。

本發(fā)明是一種陶瓷復(fù)合膜的制備方法，其步驟為：

（1）選擇粒徑為多孔陶瓷支撐體平均表面孔徑1/2-2/3的陶瓷粒子，以所用溶劑或水的質(zhì)量為基準(zhǔn)，按照重量百分比為0.05%-20%加入到有機(jī)溶劑或水中，再以溶劑或水的質(zhì)量為基準(zhǔn)，依次加入質(zhì)量百分比分別為0.1%-5%的分散劑和1%-5%的增稠劑，制備出分散均勻、穩(wěn)定的陶瓷粒子懸浮漿。

（2）將清洗后的多孔陶瓷支撐體浸入到步驟（1）制備的漿料中，采用抽負(fù)壓的方法，將漿料中的陶瓷粒子吸附在多孔陶瓷支撐體表面的孔道內(nèi)；所抽負(fù)壓為0.01-0.1MPa，浸漿時(shí)間為10-300s，浸漿后清洗掉附著在表面多余的陶瓷粒子。

（3）重復(fù)上（1）、（2）過程1-5次，每一次使用的陶瓷粒子粒徑均為上一次使用陶瓷粒徑的1/2-2/3。

（4）將步驟（3）中的填充陶瓷粉體的支撐體放入馬弗爐中在400-900℃下燒結(jié)1-20小時(shí)，生成一種陶瓷復(fù)合膜層。

本發(fā)明的有益之處是：本發(fā)明較傳統(tǒng)制膜方法，制膜工藝簡(jiǎn)單、易于操作。2本發(fā)明方法僅需要一次燒結(jié)，能耗較低，有效地避免傳統(tǒng)制膜過程中反復(fù)浸漿反復(fù)燒結(jié)導(dǎo)致能耗較高的問題。3本發(fā)明方法制膜在膜孔內(nèi)進(jìn)行，所制備的膜穩(wěn)定性較好，有效避免了傳統(tǒng)制膜過程中膜層之間結(jié)合力較差的問題。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的制備工藝流程與普通原位氧化流程對(duì)比示意圖，圖2為未經(jīng)過高溫氧化的陶瓷支撐體表面SEM照片。

具體實(shí)施方式

如圖1所示，本發(fā)明是一種一種陶瓷復(fù)合膜的制備方法，其步驟為：

（1）選擇粒徑為多孔陶瓷支撐體平均表面孔徑1/2-2/3的陶瓷粒子，以所用溶劑或水的質(zhì)量為基準(zhǔn)，按照重量百分比為0.05%~20%加入到有機(jī)溶劑或水中，再以溶劑或水的質(zhì)量為基準(zhǔn)，依次加入質(zhì)量百分比分別為0.1%~5%的分散劑和1%~5%的增稠劑，制備出分散均勻、穩(wěn)定的陶瓷粒子懸浮漿；

（2）將清洗后的多孔陶瓷支撐體浸入到步驟（1）制備的漿料中，采用抽負(fù)壓的方法，將漿料中的陶瓷粒子吸附在多孔陶瓷支撐體表面的孔道內(nèi)；所抽負(fù)壓為0.01~0.1MPa，浸漿時(shí)間為10~300s，浸漿后清洗掉附著在表面多余的陶瓷粒子；

（3）重復(fù)上述步驟（1）、步驟（2）的過程1~5次，每一次使用的陶瓷粒子粒徑均為上一次使用陶瓷粒徑的1/2-2/3；