[發明專利]一種基于2,3?戊二酮為光引發劑的聚苯乙烯微球的制備方法

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• 申請號: 201710314097.7
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107129551A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 陳興建
• 申請（專利權）人: 佛山市飛時達新材料科技有限公司
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F2/48;C07C45/45;C07C49/12
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連圍

1.一種基于2,3-戊二酮為光引發劑的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將氫氧化鈣和磷酸混合加入到蒸餾水中，攪拌混合3-5h，得到混合溶液，向混合溶液中加入硝酸鉀，繼續攪拌混合10-30min，升溫至70℃繼續攪拌直至糊狀，然后在100℃下烘干，并在空氣氣氛下，600-700℃下煅燒8-10h，制得鉀摻雜改性羥基磷灰石催化劑；

(2)將上述制得的鉀摻雜改性羥基磷灰石催化劑置于固定化反應器中，催化劑置于反應器中間，兩端采用石英棉封端，將載氣攜帶乳酸溶液通過固定化反應器中的催化劑反應，制得2,3-戊二酮；

(3)將苯乙烯和質量分數為5％的氫氧化鈉水溶液混合攪拌10-30min，靜置分層，苯乙烯層用超純水清洗至中性，并用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾，得到預處理的苯乙烯，備用；

(4)將分散穩定劑和無水乙醇混合攪拌均勻，并加入上述制得的2,3戊二酮，攪拌5min后加入預處理的苯乙烯，在氮氣保護下，密閉的反應容器內紫外光照射下反應，反應結束后，關閉紫外燈，離心，得到白色乳液，將白色乳液在40℃下旋轉蒸發除去溶劑，沉淀依次用無水乙醇和超純水洗滌2-3次，冷凍干燥后，得到聚苯乙烯微球。

2.如權利要求1所述的一種基于2,3-戊二酮為光引發劑的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述氫氧化鈣、磷酸的摩爾比為1.622：(0.334-2.333)。

3.如權利要求1所述的一種基于2,3-戊二酮為光引發劑的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述混合溶液中，蒸餾水與氫氧化鈣的質量比為(50-60)：1。

4.如權利要求1所述的一種基于2,3-戊二酮為光引發劑的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述氫氧化鈣與硝酸鉀的摩爾比為1.622：(0.334-2.333)。

5.如權利要求1所述的一種基于2,3-戊二酮為光引發劑的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述乳酸水溶液的質量濃度為20-50％。

6.如權利要求1所述的一種基于2,3-戊二酮為光引發劑的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述反應的溫度為300-360℃。

7.如權利要求1所述的一種基于2,3-戊二酮為光引發劑的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，乳酸水溶液進入固定化水溶液的速度為1mL/h，載氣的流速為1mL/h。

8.如權利要求1所述的一種基于2,3-戊二酮為光引發劑的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述分散穩定劑為PVP。

9.如權利要求1所述的一種基于2,3-戊二酮為光引發劑的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述分散穩定劑、2,3-戊二酮、預處理苯乙烯的質量比為(0.05-0.8)：(0.5-1)：5。

10.如權利要求1所述的一種基于2,3-戊二酮為光引發劑的聚苯乙烯微球的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，紫外燈的功率為36W，制得聚苯乙烯微球的粒徑為100-200nm。