[發明專利]一種基于醇溶劑誘導銀納米簇熒光增強的尿液中碘離子檢測方法

有效

• 申請號: 201710313022.7
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107084956B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 王樺;馮路平;劉敏;劉歡;張生;許吉宏;陳麗君;段志強
• 申請（專利權）人: 曲阜師范大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種基于醇溶劑誘導銀納米簇熒光增強的尿液中碘離子檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）銀納米簇材料的制備：

a）室溫下，將濃度為20 mM的硝酸銀水溶液與濃度為50 mM谷胱甘肽水溶液按體積比5:4～8混合，然后加入16～20倍體積的超純水，攪拌混合均勻，采用1.0 M NaOH水溶液調節pH為9～10，得溶液A；

b）將α-硫辛酸與硼氫化鈉按摩爾比4:1混合于超純水中，攪拌至α-硫辛酸完全溶解，得溶液B，按體積比1:5～9將溶液B和溶液A混合，攪拌20 min后，于室溫下靜置反應1.5 h，然后，分離純化，制得紅色熒光銀納米簇材料，于4℃避光儲存，備用；

2）醇溶劑誘導熒光增強的銀納米簇探針的制備：

室溫下，將步驟1）制備的銀納米簇材料與醇溶劑混合均勻，攪拌5 min，得到醇誘導的熒光增強的銀納米簇探針，置于4℃儲存，備用；所述的醇為具有支鏈結構和空間位阻的異丙醇，所述的銀納米簇材料與醇溶劑混合體積比為1:1；

3）尿液中碘離子的檢測：

將步驟2）制備的醇誘導的熒光增強銀納米簇探針，依次等量地加入到100 μl等體積的含有濃度梯度I^- 的尿液中，調節 pH為6～8后，反應5 min，在波長365 nm的紫外投射儀下觀察溶液的顏色變化，并采用熒光光譜儀，在最大激發波長425 nm處測定其熒光光譜與強度，繪制校準曲線；按上述方法，測定探針加入待測尿樣前后的熒光強度變化，計算得待測樣品中碘離子的含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中，硝酸銀、谷胱甘肽、NaOH的摩爾比為3：1：8。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中，制得的銀納米簇材料，為淡黃色透亮液體，其中的銀納米簇粒徑為3.0～5.0 nm。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3）中，所述的待測樣品為尿液，所述的尿液為成人或兒童的任一次尿樣。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3）中，所述的醇誘導的熒光增強銀納米簇探針，加入到尿液中的濃度為1.05 mM。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3）中，所述的濃度梯度I^-，濃度范圍為0.10～10.0 μM，配制方法：準確稱取0.0166 g碘化鉀標準品固體試劑，加入10 ml超純水，然后混勻，得碘化鉀貯備液，然后將上述碘化鉀貯備液依次稀釋不同濃度得I^-的標準水溶液，避光待用。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：其檢測I^- 的相關性系數為0.9928。