[發明專利]一種碳化硅涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 201710312326.1
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107082651B
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 李同起;焦星劍;李鈺梅;張大海
• 申請（專利權）人: 航天材料及工藝研究所;中國運載火箭技術研究院
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87;C04B41/89
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 范曉毅

本發明涉及一種碳化硅涂層及其制備方法，屬無機功能涂層材料領域。碳化硅的制備方法包括：分別配制第一涂層漿料和第二涂層漿料，其中所述第一涂層漿料原料包括重量比為3:(3～5)：(0.5～1.5)的酚醛樹脂、Si粉和SiC粉，所述第二涂層漿料為硅化漿料；將制備的第一涂層漿料涂覆到含碳材料表面，固化得到內覆層，然后將制備得到的硅化漿料涂層到內覆層表面，固化得到外覆層；將形成了外覆層的含碳材料進行高溫真空燒結，得到碳化硅涂層。本發明實施例提供的碳化硅涂層的內覆層和外覆層可以通過一次高溫燒結而成，實現了高質量碳化硅涂層的快速成型，制備過程大幅簡化，制備周期降低50％以上；適應不同結構、不同尺寸及異型含碳材料及其構件涂層的快速制備。

技術領域

本發明涉及一種碳化硅涂層及其制備方法，屬于無機功能涂層材料領域。

背景技術

抗氧化涂層技術是實現含碳材料(包括碳/碳復合材料、石墨材料、碳/碳化硅復合材料等)高溫有氧環境中服役的關鍵，在含碳材料表面形成以耐氧化陶瓷為體系的涂層可以有效阻擋環境氧與內部碳質材料的接觸，從而發揮含碳材料的高溫性能。

抗氧化涂層制備方法很多，有固相包埋法、涂刷法、等離子噴涂法、化學氣相沉積法、涂覆燒結法等，其中涂覆燒結法是近幾年開發形成的，其具有不同基材工藝適應性好、對基材損傷小、容易實現大尺寸構件制備、適于異形構件涂層制備等優點，表現出了良好的工程應用價值。以涂覆燒結法制備的碳化硅涂層可以實現熱結構復合材料在低于1700℃溫度下的氧化防護，可以在保證基材力學性能不損傷的前提下實現復雜異形構件的高溫有氧環境中長時服役，在新型航天飛行器的防熱/承力一體化構件中表現出了良好的應用前景。

涂覆燒結法制備碳化硅涂層時，需要反復多次的涂覆和燒結過程才能實現涂層的連續和達到一定厚度要求，形成質量優良的有效涂層，工藝過程復雜，制備周期較長，相應的制備成本也較高。另外，由于工序復雜，制備的抗氧化涂層很容易在工藝過程中受到損傷，進而增加了涂層的進一步完善的周期。

發明內容

本發明的目的在于針對涂覆燒結法制備高質量碳化硅涂層的不足，提供一種耦合涂覆燒結快速制備高質量碳化硅涂層的方法，實現含碳材料表面，尤其是含碳熱結構復合材料表面高質量碳化硅涂層的短周期、低成本制備。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種碳化硅涂層的制備方法，包括以下步驟：

步驟(1)：分別配制第一涂層漿料和第二涂層漿料，其中所述第一涂層漿料原料包括質量比為3:(3～5)：(0.5～1.5)的酚醛樹脂、Si粉和SiC粉，所述第二涂層漿料為硅化漿料；

步驟(2)：將制備的第一涂層漿料涂覆到含碳材料表面，固化得到內覆層，然后將制備得到的硅化漿料涂覆到所述內覆層表面，固化得到外覆層；

步驟(3)：將形成了外覆層的含碳材料進行高溫真空燒結，得到碳化硅涂層。

在一可選實施例中，所述硅化漿料的原料包括質量比為3:(2～4)：(1～3)的硅樹脂、Si粉和SiC粉。

在一可選實施例中，步驟(1)所述第一涂層漿料原料和第二涂層漿料原料還包括有機溶劑，其中，所述有機溶劑為乙醇、甲苯或丙酮中的一種或一種以上組合。

在一可選實施例中，所述第一涂層原料的有機溶劑的質量為所述第一涂層原料總質量的10～60％；所述第二涂層原料的有機溶劑的質量為所述第二涂層原料總質含量的10～60％。

在一可選實施例中，步驟(2)中，所述內覆層厚度為50～300μm，所述外覆層厚度為0.5～3mm。

在一可選實施例中，步驟(3)所述的高溫真空燒結條件為：溫度在1300℃～1800℃，壓力小于10kPa。