[發明專利]一種基于微乳液的單分散TiO2微球的合成方法

有效

• 申請號: 201710311743.4
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107021522B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 董如林;薄振婷;陳智棟;金長春
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于微乳液的單分散TiO₂微球的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步驟：

(1)、鈦酸四正丁酯絡合物的配制

將乙酰丙酮按比例混合到鈦酸四正丁酯中，攪拌反應0.5h，得到鈦酸四正丁酯絡合物；

(2)、鈦酸四正丁酯水性多分散乳液的配制

在攪拌的情況下，將步驟(1)得到的鈦酸四正丁酯絡合物加入到一定體積的去離子中，攪拌分散1h，得到鈦酸四正丁酯絡合物的水性多分散乳液；

(3)、離心處理

將步驟(2)得到的水性多分散乳液進行離心操作，轉速：4000轉/min，時間：6min，離心處理后，上層為透明的微乳液，底部析出了少量的棕色油狀物，分離去除油狀析出物，得到上層透明的微乳液；

(4)、水熱反應

將步驟(3)所述的微乳液轉入反應釜中，于150℃下反應10h后，自然冷卻至室溫；

(5)、洗滌

將步驟(4)水熱反應得到的樣品經離心分離、用去離子洗滌后，再用乙醇洗滌三遍；

(6)干燥

將步驟(5)洗滌后的樣品于烘箱中進行干燥；

(7)煅燒

將步驟(6)干燥后的樣品置于馬弗爐中煅燒，以除去可能殘留的有機物，最終獲得單分散的TiO₂微球產品。

2.根據權利要求1所述一種基于微乳液的單分散TiO₂微球的合成方法，其特征在于：微乳液是由鈦酸四正丁酯的乙酰丙酮絡合物在水中部分水解而形成的多分散體系經離心操作而形成。

3.根據權利要求1所述一種基于微乳液的單分散TiO₂微球的合成方法，其特征在于：TiO₂微球的尺寸調節方法為：用去離子水將步驟(3)離心后的上層透明分散液稀釋，去離子水的最大用量為加入去離子水后稀釋到原來體積的4倍，然后經相同的水熱、洗滌及干燥工藝，得到產品。

4.根據權利要求1所述一種基于微乳液的單分散TiO₂微球的合成方法，其特征在于：步驟(6)中樣品的干燥條件為：100℃的溫度下干燥2h。

5.根據權利要求1所述一種基于微乳液的單分散TiO₂微球的合成方法，其特征在于：步驟(7)中的煅燒條件為：550℃的溫度下煅燒1h。