[發明專利]一種共摻雜型納米二氧化鈦的制備方法

有效

• 申請號: 201710311717.1
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107126966B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 祝艷華
• 申請（專利權）人: 紹興市梓昂新材料有限公司
• 主分類號: B01J27/135
• 分類號: B01J27/135;C02F1/30;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) 33285
• 代理人: 焦亞如

本發明涉及一種共摻雜型納米二氧化鈦的制備方法，以鈦酸酯為原料，輔以硅酸乙酯、氯化鐵和氯化亞鐵為摻雜劑，制備得到共摻雜納米二氧化鈦材料，制備思路為：將鈦酸酯與硅酸乙酯溶解在具有聚乙烯吡咯烷酮和滲透劑的無水乙醇中得到溶膠液，然后將氯化鐵和氯化亞鐵的配位液滴定至溶膠液中，進行超聲反應、陳化反應、密封反應和微沸反應，最后經過濾得到共摻雜型納米二氧化鈦。本發明具有良好穩定的光催化量子效率。

技術領域

本發明屬于光催化技術領域，涉及一種共摻雜型納米二氧化鈦的制備方法。

背景技術

近年來，環境污染問題日益嚴重，半導體多相光催化技術由于其在水污染和空氣污染治理方面的巨大潛力而逐漸成為被廣泛研究的一項技術。半導體光催化劑大多屬于寬禁帶n型半導體化合物，如二氧化鈦，二氧化錫，三氧化鎢，氧化鋅，硫化鎘，硒化鎘等，而二氧化鈦具有無毒、穩定、價廉、能完全礦化多種有機物等特點，所以是研究和應用最為廣泛的一種光催化劑。但是，二氧化鈦在實際應用過程中還受到諸多因素的限制，主要有：(1)銳鈦礦型二氧化鈦的禁帶寬度為3.2eV，只能在波長小于387.5nm的紫外光的激發下才能顯示出不俗的光催化活性，而紫外光僅占太陽能射線的5％左右，大大限制了二氧化鈦對太陽光或人工光源中可見光的利用率；(2)納米二氧化鈦粉體在處理液相污染物的過程中，存在吸附能力弱、易團聚失活、易流失而難回收、易沉淀而難以得到光照等不足，因此對污染物的光催化降解效果甚弱，尤其當污染物的濃度較低時，二氧化鈦的光催化活性就更加顯得微不足道。因此，對二氧化鈦進行改性，拓寬其光譜響應范圍和提高在太陽光或可見光下的光催化量子效率，以及消除二氧化鈦粉體處理液相污染物所面臨的不足，是國內外在環境治理領域最具有挑戰性的一項研究課題，也是實現二氧化鈦光催化技術工業化應用所必需解決的一個關鍵要素。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種具有良好穩定的光催化量子效率的二氧化鈦的制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種共摻雜型納米二氧化鈦的制備方法，其制備步驟如下：

步驟1，將鈦酸酯與硅酸乙酯加入至無水乙醇中，攪拌均勻后滴加穩定劑，得到黃色溶膠液；

步驟2，將滲透劑與分散劑加入至黃色溶膠液中，攪拌均勻后形成粘稠溶膠液；

步驟3，將氯化鐵與氯化亞鐵加入至蒸餾水中，曝氣反應，形成沉淀，繼續曝氣反應形成鐵系配合液；

步驟4，將鐵系配合液緩慢滴加至粘稠溶膠液中，然后進行超聲反應2-4h，反應結束后陳化3-8h；

步驟5，將步驟4中的陳化液進行密封反應3-8h，然后進行微沸反應2-5h，結束后過濾，洗滌即可得到共摻雜型納米二氧化鈦。

所述共摻雜型納米二氧化鈦的制備配方如下：

鈦酸酯20-25份、硅酸乙酯5-9份、無水乙醇40-50份、穩定劑2-4份、所述滲透劑1-3份、分散劑15-20份、氯化鐵2-5份、氯化亞鐵2-4份。

所述鈦酸酯采用鈦酸四乙酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四正丁酯中的至少一種。

所述穩定劑采用乙酰丙酮。

所述滲透劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮。

步驟1和步驟2中攪拌速度為100-500r/min，采用攪拌的方式能夠將材料溶解，形成較為穩定的分散型溶膠，采用攪拌的方式能夠加快分散劑的溶解，能夠增加無水乙醇的粘稠性。