[發明專利]一種磁性石墨烯氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201710311712.9
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107140620B
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 楊蘇東;馬鵬程;王春春;胡美龍
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所;中科院廣州化學有限公司;中國科學院控股有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/194;B01J13/00;B01J20/28;B01J20/20;B01J20/30
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所(普通合伙) 65106
• 代理人: 張莉

本發明涉及一種磁性石墨烯氣凝膠的制備方法，該方法以多巴胺修飾氧化石墨烯與鐵離子交聯后，通過加熱還原，自組裝成三維石墨烯水凝膠結構，經過冷凍干燥和熱處理后，原位得到磁性石墨烯氣凝膠材料。本發明采用操作簡便、成本低和制備工藝簡單的方法，原位制備出結構穩定、均一性好的磁性石墨烯氣凝膠材料，是一種宏量制備磁性石墨烯氣凝膠材料的新技術。所得材料具有良好的磁性能，且密度低、機械性能好、耐高溫、比表面積大，具有超強吸附性能、導電性能和吸波性能，作為一種新型功能性磁性材料，有望在水處理、光電材料和吸波材料等領域，具有一定的應用價值和市場前景。

技術領域

本發明涉及一種磁性氣凝膠的制備方法，特別涉及一種磁性石墨烯氣凝膠的制備方法，屬于環境功能材料領域。

背景技術

磁性多孔材料具有比表面積大、質量輕等特點，同時還具有磁性材料的磁響應、生物相容性等優點，在水處理、催化、生物應用及微波吸收等領域都有潛在的應用。以上應用領域不僅要求具有良好的磁性能，滿足材料易回收、靶向能力強、實現微波吸附的必備條件，同時需要具備密度低、吸附能力強、比表面積大和裝載能力強的特點，而現有材料難以同時滿足多方面的性能需求。因此，為了滿足多領域的應用需求，需要制備出低密度、高強度、耐高溫及大比表面積的磁性材料。

氣凝膠是一類新型的多孔材料，具有納米顆粒及納米孔隙的介觀結構，具有比密度低、折射率低、孔隙率高、表面積大、吸附性強等多種獨特的性質，已在多個研究領域得到了廣泛的應用。其中石墨烯氣凝膠作為一種新型材料，由石墨烯片層交錯堆積而成的三維連通多孔結構，該結構可以有效避免常規石墨烯片的過度堆疊，因而石墨烯氣凝膠很好地保持了石墨烯的單層(或少數層)結構和相應的性能，具有極高的孔隙率、極低的密度和大的比表面積，得到了廣泛的應用。當其與磁性材料結合時，在保持石墨烯氣凝膠特點的同時，可極大的提高材料的承載量和有效作用面積，磁性石墨烯氣凝膠材料的制備對于優化磁性材料的性能及擴展材料的應用具有重要的影響。

目前公開的專利CN103977748B使用將預先制備好的磁性四氧化三鐵納米顆粒與氧化石墨烯混合，然后冷凍干燥、化學還原、再次冷凍干燥的方法制備出了磁性石墨烯氣凝膠，雖然具備了磁性石墨烯氣凝膠的特點，但是存在磁性納米顆粒分散不均勻、納米顆粒與石墨烯材料結合不牢固等缺陷，另外該方法制備過程較為復雜，步驟較多且條件難以控制，也為實際應用帶來了限制。因此，采用簡單的工藝制備出穩定﹑均一的磁性石墨烯氣凝膠材料方面還面臨著挑戰。

本發明提出了一種磁性石墨烯氣凝膠的制備方法，能夠克服以上問題，目前，國內外公開出版物以及專利尚未見報道。

發明內容

本發明目的在于，為解決磁性石墨烯泡沫材料宏量制備復雜，限制了其實際應用的技術問題，提供了一種成本低廉，合成方法簡單，易規模化生產的可擠壓、超疏水的磁性石墨烯氣凝膠材料的制備方法，該方法以多巴胺修飾氧化石墨烯與鐵離子交聯后，通過加熱還原，自組裝成三維石墨烯水凝膠結構，經過冷凍干燥和熱處理后，原位得到磁性石墨烯氣凝膠材料。本發明采用操作簡便、成本低和制備工藝簡單的方法，原位制備出結構穩定、均一性好的磁性石墨烯氣凝膠材料，是一種宏量制備磁性石墨烯氣凝膠材料的新技術。所得材料具有良好的磁性能，且密度低、機械性能好、耐高溫、比表面積大，具有超強吸附性能、導電性能和吸波性能，作為一種新型功能性磁性材料，有望在水處理、光電材料和吸波材料等領域，具有一定的應用價值和市場前景。

本發明所述的一種磁性石墨烯氣凝膠的制備方法，按下列步驟進行：

a、將氧化石墨溶于去離子水中，超聲分散形成均一的濃度為1-8mg/mL的氧化石墨烯水溶液；

b、將步驟a所得氧化石墨烯溶液中加入多巴胺0.5-1.5mg/mL和鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵0.1-20mg/mL，磁力攪拌均勻，在溫度100-160℃恒定溫度的水熱條件下保溫6-24小時，得到石墨烯水凝膠；

c、將步驟b中得到的石墨烯水凝膠進行冷凍干燥，得到冷凍干燥樣品；