[發明專利]一種真空高溫電離放電反應裝置及其使用方法

在審

• 申請號: 201710311074.0
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107029643A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 田沖;陳俏;孫國峰;聶萬麗;馬克西姆;溫志國
• 申請（專利權）人: 樂山師范學院
• 主分類號: B01J19/08
• 分類號: B01J19/08;B01J19/00;C07C17/269;C07C19/043;C07C21/21;C07C19/01
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本發明公開了一種真空高溫電離放電反應裝置，包括高壓電源裝置和真空電離反應瓶，所述真空電離反應瓶包括反應容器、鎢絲電極和高真空旋塞，鎢絲電極一端穿過反應容器的側壁，且與反應容器燒結為一體，另一端裸露在外與高壓電源裝置相連，用于將電火花引入到反應容器內，所述反應容器上端設有一長頸旋塞螺紋連接口，上端一側設有帶磨口的支管，所述高真空旋塞通過螺紋與長頸旋塞螺紋連接口相連。本發明裝置可抽真空至10^?1Pa，并最高可加熱至270℃，可將液態或固態物質充分氣化，然后引入電弧進行電離放電反應，從而合成常規化學反應難以制備的化合物。

技術領域

本發明屬于電化學合成技術領域，具體涉及到一種真空高溫電離反應裝置。

背景技術

“電離放電”化學是一種特殊的綠色化學合成方法，“電離放電”是指利用外加電場將氣態的分子電離，分解成離子、原子、激發態原子(及分子)和自由基等，以上粒子再相互作用生成新物質、新分子。該方法可使常規難以進行的化學反應得以進行或加速進行，從而合成普通化學方法不易合成的化合物。

目前“電離放電”方法主要針對常溫下為氣態的物質，如電離氮氣、氫氣的混合氣體制備氨氣；電離甲烷氣體制備氫氣和多碳烷烴；電離空氣得到臭氧或氧化氮等。另外還有使用強電弧轟擊固態物質，如強電弧轟擊石墨制備富勒烯，強電弧轟擊金屬銦制備In2O3納米顆粒等。以上“電離放電”方法都是針對氣體或固體物質，關于在高真空高溫下將液態或固態物質氣化再電離的“電離放電”裝置或方法未見報道。

發明內容

為解決液態或固態物質氣化并電離的問題，本發明提供了一種真空高溫電離反應裝置，其可將一些易氣化的液態或固態物質氣化并電離，從而合成常規化學反應難以制備的化合物。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

真空電離反應裝置，包括高壓電源裝置和真空電離反應瓶，所述真空電離反應瓶包括反應容器、鎢絲電極和高真空旋塞，鎢絲電極一端穿過反應容器的側壁，且與反應容器燒結為一體，另一端裸露在外與高壓電源裝置相連，用于將電火花引入到反應容器內，所述反應容器上端設有一長頸旋塞螺紋連接口，上端一側設有具磨口支管，所述高真空旋塞通過螺紋與長頸旋塞螺紋連接口相連；使用長頸連接口及較長的高真空旋塞是因為反應瓶在烘箱中高溫加熱時可將高真空旋塞柄至于烘箱外，而反應瓶主體在烘箱內(在烘箱上開一小洞，在加熱時將高真空旋塞柄至于洞外，反應瓶在烘箱內，洞口用石棉密封)。由于烘箱外溫度低，這樣就避免了高真空旋塞柄高溫下被融化，這樣的設計可進一步提高“電離放電”反應的加熱溫度，從而可將高沸點的液體或固體充分氣化。

優選地，所述高壓電源裝置采用電火花真空檢測器，可產生180-210KV的強力電壓，并且其高電壓低電流使用安全，完全能滿足電離反應的實驗要求。

優選地，所述鎢絲電極材質為鎢絲，高溫下不易被氧化，易于和玻璃容器燒結為一體，在電離反應時鎢絲也比較穩定不易與電離物質發生反應。

優選地，所述反應容器為玻璃材質，帶有高真空旋塞桿，反應容器的容積為200-250mL。

優選地，所述高真空旋塞為特氟龍材質，用于反應容器的真空密封，高真空旋塞可在270℃長期使用，短時最高使用溫度為290℃。

優選地，所述高真空旋塞長度優選15-20cm。

優選地，所述長頸旋塞螺紋連接口長度優選15-20cm。

優選地，所述具磨口支管磨口為標準19號磨口，具磨口支管的作用是用于抽真空時連接真空裝置。

上述的真空電離反應裝置的使用方法，包括如下步驟：

S1、通過雙排管系統將真空電離反應瓶抽真空，并將瓶中的空氣置換為氮氣；