[發(fā)明專利]2;6-二氯苯甲醇的一種合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710310727.3
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN108794297A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發(fā)明（設計）人: 陳國云;蔡磊;王智峰;沈航;余耀
• 申請（專利權）人: 揚州天辰精細化工有限公司
• 主分類號: C07C29/147
• 分類號: C07C29/147;C07C33/46
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

2,6?二氯苯甲醇的一種合成方法，涉及2,6?二氯苯甲醇的化學合成技術領域。由于硼氫化鋅的還原能力強，且反應溫和，所以本發(fā)明采用無水乙醇作為反應溶劑，采用硼氫化鋅為還原劑進行反應，在水中就能使原料完全還原成2,6?二氯苯甲醇，反應結束直接萃取，產品純度高，后處理簡單。因此通過此方法能很有效的制得高品質的2,6?二氯苯甲醇。

技術領域

本發(fā)明涉及2,6-二氯苯甲醇的化學合成技術領域。

技術背景

2,6-二氯苯甲醇是抗癲癇藥盧非酰胺重要中間體，由于其原料2,6-二氯苯甲酸甲酯較難以還原，導致產品收率低，品質差。因此人們要以不同方法對其進行還原反應。通常狀況下人們利用硼氫化鈉對2,6-二氯苯甲酸甲酯進行還原生產2,6-二氯苯甲醇。但是硼氫化鈉還原性差，原料只能反應60%左右，增加了后續(xù)的分離、提純的難度。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種能提高原料利用率、還原率的新的2,6-二氯苯甲醇的合成方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1）將無水乙醇加熱至升溫回流；

2）將2,6-二氯苯甲酸甲酯加入無水乙醇中攪拌均勻；

3）緩慢加入硼氫化鋅進行反應。

由于硼氫化鋅的還原能力強，且反應溫和，所以本發(fā)明采用無水乙醇作為反應溶劑，采用硼氫化鋅為還原劑進行反應，在水中就能使原料完全還原成2,6-二氯苯甲醇，反應結束直接萃取，產品純度高，后處理簡單。因此通過此方法能很有效的制得高品質的2,6-二氯苯甲醇。

另外，本發(fā)明反應在78℃下攪拌進行。

具體實施方式

往四口燒瓶里加入100ml無水乙醇，升溫至回流，將15g原料2,6-二氯苯甲酸甲酯加入到乙醇中，將10g硼氫化鋅緩慢加入到其中，在78℃下攪拌反應3h。

GC檢測原料反應完全后，繼續(xù)蒸干溶劑，得到12g的2,6-二氯苯甲醇。

經測，產品收率為95%，純度為98%。