[發明專利]一種制備1H-戊唑醇的方法

有效

• 申請號: 201710310566.8
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107176929B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 劉志勇;朱鵬;姚學林;李明
• 申請（專利權）人: 江蘇劍牌農化股份有限公司
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

1.一種制備1H-戊唑醇的方法，其特征在于具體包括如下步驟：

(1)向潔凈的反應釜中投入定量的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環氧乙烷(I)、三氮唑(II)、片堿、PEG和冠醚催化劑并攪拌均勻，另外向高位槽中投入定量的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環氧乙烷(I)；

(2)將步驟(1)中體系加熱升溫至105～108℃時，攪拌條件下將高位槽中的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環氧乙烷(I)滴加入反應釜中，控制滴加速度為1.11～3.33g/min，滴加時間為2～6h；滴加結束后先將體系升溫至108～112℃，然后保溫4～6h；再將體系升溫至120～130℃，保溫7～9h，直至2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環氧乙烷(I)完全反應；

(3)將步驟(2)中體系降至室溫，并在攪拌條件下加入水以及結晶溶劑，靜止分層，有機層降溫結晶析出1H-戊唑醇(III)，由水洗滌至pH為7～8，得1H-戊唑醇(III)；水層降溫結晶析出PEG，回收PEG套用；

步驟(1)中所述PEG為PEG-7000；

步驟(1)中所述冠醚催化劑為12-冠-4、15-冠-5或18-冠-6中的一種或幾種；

所述反應釜中與高位槽中的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環氧乙烷(I)的投入量比例為1∶2；

步驟(1)中所述片堿為氫氧化鈉；

步驟(1)中冠醚催化劑的投入量為2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環氧乙烷(I)總質量的0.1～0.2％；

步驟(1)中2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環氧乙烷(I)、三氮唑(II)、PEG和片堿的質量比為1∶0.3～0.4∶0.1～0.2∶0.05～0.08。

2.根據權利要求1所述的制備1H-戊唑醇的方法，其特征在于：步驟(3)所述結晶溶劑為甲基環己烷、環己烷或正己烷中的一種或幾種混合。

3.根據權利要求1所述的制備1H-戊唑醇的方法，其特征在于：步驟(3)所述結晶溶劑為甲基環己烷，其中水與甲基環己烷的質量比為1∶3～4。