[發明專利]一種機械剪切剝離生產石墨稀的方法

在審

• 申請號: 201710310510.2
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN106995212A
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發明（設計）人: 李源作;田樹梁
• 申請（專利權）人: 李源作;田樹梁;祝明
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 沈陽銘揚聯創知識產權代理事務所(普通合伙)21241
• 代理人: 屈芳

技術領域

本發明屬于碳納米材料研究領域，特別涉及一種機械剪切剝離生產石墨稀的方法。

背景技術

石墨稀是目前發現的最薄、強度最大的、導電導熱性能最強的一種新型納米材料，具有十分良好的強度、柔韌、導電、導熱、光學特征，在物理學、材料學、電子信息、計算機、航空航天等領域都得到了廣泛的發展，展示了石墨稀材料廣闊的應用前景，石墨稀的研究已進入快速發展的階段，石墨稀已經成為當今新材料中的“明星”材料。

近幾年來人們一直在研究石墨烯的生產方法，目前國內主要石墨稀的生產方法主要包括氧化還原法，化學氣相沉積法，高溫裂解法，插層剝離法等，采用氧化還原法，氧化還原法具有高效、低成本的優點，可以大量的生產石墨烯，但是該方法生產過程中使用大量的氧化劑和還原劑造成嚴重的環境污染，并且對石墨稀的晶體結構造成破壞，影響石墨烯的綜合性能；化學氣相沉積法成本高，工藝復雜，很難實現大規模生產；高溫裂解法目前難以花獲得高質量，大批量的石墨烯。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種機械剪切剝離生產石墨稀的方法，本發明主要利用石墨在剪切混合液中膨脹產生很薄液層，然后經過快速旋轉，剪切剝離能高效生產石墨烯。

本發明是通過以下技術方案實現的:

一種機械剪切剝離生產石墨稀的方法，該方法包括如下步驟：石墨與水經初步攪拌混合得到石墨混合液，將石墨混合液經高剪切剝離得到石墨稀溶液，石墨稀溶液離心處理得到石墨稀液體，石墨稀液體放入真空干燥箱中干燥得到石墨烯產品。

進一步，所述初步攪拌混合步驟：石墨與純凈水以質量比為1:80～1:120的比例混合；采用攪拌機攪拌，攪拌轉速為1800～2200r/min；攪拌時間為 20～30min，得石墨混合液。

進一步，所述石墨為鱗狀、片狀、鱗狀和片狀。

進一步，所述高剪切剝離步驟：向初步攪拌混合得到的石墨混合液中加入表面活性劑，表面活性劑與石墨混合液以質量比為5：100～7:100的比例混合，采用高速剝離機連續剪切剝離4～6小時，剝離機轉速為3500±100r/min，得到石墨稀溶液。

進一步，將高剪切剝離得到的石墨稀溶液離心處理，石墨稀溶液放入離心管內，密封好，將離心管放入離心頭中的槽內，調整離心機轉述2500～4000r/min，連續離心2～5min；取出離心管并去除上部水；將離心管中石墨烯液體倒入培養皿中。

進一步，所述干燥步驟：將離心處理后的石墨烯液體放入真空干燥箱中干燥，調整干燥箱溫度為50～55度，真空度為130～135Pa，連續干燥24～30小時得產品石墨稀。

進一步，所述表面活性劑為NMP和/或NAC。

進一步，所述高速剝離機由轉子和定子組合，剝離攪拌頭直徑D＝210mm，高度剪切剝離間隙為0.08±0.02mm，旋轉速度連續可調，其范圍為3000～6000r/min。

本發明與現有技術相比，有益效果在于：本發明主要利用石墨通過初步攪拌混合，層間結合強度明顯減弱，石墨混合液中膨脹產生很薄液層，然后經過快速旋轉，剪切剝離能高效生產石墨烯。

本發明機械剪切剝離生產石墨稀的方法具有成本低，無污染，易操作了可以量化生產的優點。

本發明通過3000倍顯微鏡觀察圖像、Raman光譜檢測圖譜、XRD檢測圖譜以及技術參數的檢測可以看出本發明生產出的石墨烯具備高比表面積、高導電性、機械強度高以及平整的石墨烯層。

附圖說明

圖1為本發明實施例所得產品在1500倍顯微鏡觀看的結構圖；

圖2為本發明實施例所得產品在4500倍顯微鏡觀看的結構圖；

圖3為本發明實施例所得產品的Raman光譜圖；

圖4為本發明實施例所得產品的XRD光譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例，對本發明進行進一步詳細說明。

實施例1

一種機械剪切剝離生產石墨稀的方法，該方法包括如下步驟：片狀石墨與水經初步攪拌混合得到石墨混合液，將石墨混合液經高剪切剝離得到石墨稀溶液，石墨稀溶液離心處理得到石墨稀溶液，石墨稀溶液放入真空干燥箱中干燥得到石墨烯產品。

初步攪拌混合步驟：將片狀石墨10g與1000g純凈水混合；用攪拌機攪拌，攪拌轉速為2000r/min；攪拌時間為20min，攪拌結束得石墨混合液。