[發明專利]聚苯胺?硅藻土/Fe3O4?殼聚糖復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710310212.3
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107413305A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 馮輝霞;楊洋;趙丹;陳娜麗;譚琳;李東東
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及吸附材料的制備技術。

背景技術

硅藻土，硅藻土是一種硅質巖石，SiO₂通常占80%以上，最高可達94%含有少量的Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、P₂O₅和有機質。硅藻土礦粉具有獨特的孔隙結構，體重輕軟，孔隙度大，吸附性能強。硅藻土應用在涂料、油漆、污水處理等行業。

聚苯胺一直作為一種導電聚合物材料，自上世紀70年代被發現以來，經過近半個世紀的發展以其優異的電化學性能在傳感器、光電材料、金屬防腐、抗靜電涂料等領域有巨大市場需求。但是它的吸附領域一直被忽視，由于它屬于芳香胺類聚合物，而芳香胺類聚合物上的氨基/亞氨基通過氧化還原反應或者螯合反應，能對金屬離子發生配合例如Ag（Ⅰ）、Cu（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）等；但是聚苯胺綜合力學性能差，通過復合無機物硅藻土，兩者都具有一定吸附性能。既提高了聚苯胺綜合力學性能，又提高了復合材料的吸附性能，中國專利CN201410081506.X報道了聚苯胺復合二氧化鈦吸附劑的制備方法、應用及再生方法，該吸附劑時經由聚苯胺與二氧化鈦發生原位復合形成，該吸附劑能有效的吸附高濃度染料廢水中的染料，報道了聚苯胺對染料有較好的吸附性能，中國專利CN200420090096.7報道了抗靜電聚苯胺/硅藻土復合板材的制備方法，以導電聚苯胺/硅藻土為導電填料，添加到高分子基體中加工成型的板材，具有抗靜電性能好、強度高、易加工和價格低的優點。但將硅藻土和聚苯胺以及殼聚糖、Fe₃O₄制備聚苯胺-硅藻土/Fe₃O₄-殼聚糖復合材料應用于吸附鉻（Ⅵ）離子的相關內容還未見報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種聚苯胺-硅藻土/Fe₃O₄-殼聚糖復合材料的制備方法。

本發明是聚苯胺-硅藻土/Fe₃O₄-殼聚糖復合材料的制備方法，其步驟為：

（1）通過高溫煅燒和硫酸，或鹽酸，或氫氟酸酸洗，將原土硅藻土處理制得酸改性硅藻土，高溫煅燒選擇的溫度為350～500℃，煅燒時間為5～8h，酸的物質的量mol與硅藻土的的質量g之比mol/g為0.02～0.04:1，浸泡時間為8～12h，將抽濾后的改性硅藻土濾餅進行洗滌、烘干、粉碎，得到所述的酸改性硅藻土；

（2）將醋酸和氨基磺酸混合，使醋酸與氨基磺酸的摩爾比為75.0～120.0:1，向其中加入步驟（1）中得到的酸改性硅藻土，室溫下攪拌1h后，加入苯胺單體，使苯胺單體mol與改性硅藻土的質量g之比mol/g為0.008～0.025:1，攪拌30min后，再加入氧化劑過硫酸銨，使過硫酸銨與苯胺單體的摩爾比為0.4～0.7:1，攪拌下，反應1.5～2.5h，得到含有聚苯胺-硅藻土復合材料的混合物；

（3）向步驟（2）的反應體系中加入殼聚糖，使殼聚糖與硅藻土的質量比為4~8:1，繼續反應3～4h，再加入Fe₃O₄，使Fe₃O₄的物質的量mol與硅藻土的質量g比為0.0015~0.0075:1，反應一定時間2～4h，得到含聚苯胺-硅藻土/Fe₃O₄-殼聚糖復合材料的混合物；

（4）將步驟（3）所得反應混合物過濾、洗滌、濾餅干燥、粉碎、研磨，得到所述聚苯胺-硅藻土/Fe₃O₄-殼聚糖復合材料。

本發明的有益之處是用化學氧化聚合法合成聚苯胺-硅藻土/Fe₃O₄-殼聚糖復合材料，由于聚苯胺與重金屬鉻（Ⅵ）離子可以發生螯合反應，并且硅藻土和殼聚糖對鉻（Ⅵ）離子也具有吸附性能，且合成時間短，合成工藝簡單，可應用到很多領域。

附圖說明

圖1為實施例10樣品XRD圖。

具體實施方式

本發明是聚苯胺-硅藻土/Fe₃O₄-殼聚糖復合材料的制備方法，其步驟為：