[發明專利]高等規三元共聚聚丁烯材料本體聚合生產裝置

在審

• 申請號: 201710310136.6
• 申請日: 2017-05-05
• 公開（公告）號: CN107090054A
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 李剛
• 申請（專利權）人: 山東里德工程技術有限公司
• 主分類號: C08F2/01
• 分類號: C08F2/01;C08F2/02;C08F210/16;C08F210/06;C08F210/08;C08F6/26
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1.一種高等規三元共聚聚丁烯材料本體聚合生產裝置，其特征在于，該裝置包括原料精制單元（乙烯精制、丙烯精制、丁烯精制）、聚合單元（丙烯預聚合、乙烯預聚合、乙-丙-丁聚合）、回收單元（乙烯回收、丙烯回收、丁烯回收）、產品加工單元（造粒包裝）、其他輔助系統（氮氣系統、液氮系統、活化劑系統、氫氣加入系統、終止劑加入系統）。

2.根據權利要求1所述的高等規三元共聚聚丁烯材料本體聚合生產裝置，其特征在于，所述的原料精制單元包括乙烯精制、丙烯精制和丁烯精制，所述的乙烯精致步驟為：乙烯罐區經過流量計依次經過乙烯精致塔，脫去原料乙烯中的水、硫、氧，精制合格的乙烯去乙烯回收單元，不合格的乙烯返回各個精制塔進口管線重新精制至合格；所述的丙烯精制步驟為：丙烯罐區經過流量計依次經過丙烯固堿干燥塔、丙烯水解塔、丙烯脫硫塔、丙烯氧化鋁干燥塔、丙烯脫氧塔、丙烯分子篩干燥塔，脫去原料丙烯中的水、硫、氧，精制合格的丙烯去丙烯回收單元，不合格的丙烯返回各個精制塔進口管線重新精制至合格；所述的丁烯精制步驟為丁烯罐區，經丁烯加壓泵加壓后打入丁烯輕組分塔，去除輕組分，丁烯經塔底進入丁烯緩沖罐，輕組分從塔頂進入火炬系統；丁烯從緩沖罐出來后進過冷卻器冷卻后，經加壓泵加壓進入丁烯干燥器，經分析水含量＜10ppm后，切換至精丁烯罐（如不合格，回丁烯緩沖罐），確保丁烯進入預聚釜之前達到聚合級要求。

3.根據權利要求1所述的高等規三元共聚聚丁烯材料本體聚合生產裝置，其特征在于，所述聚合單元包括乙烯預聚合、丙烯預聚和乙-丙-丁聚合，所述的乙烯預聚步驟為：由乙烯精制送入聚合單元的精乙烯經質量流量計計量后，分別通過預聚催化劑加料罐、預聚活化劑加料罐、 預聚給電子體加料罐分三次加入聚合釜，在催化劑、活化劑、給電子體的存在下，加入定量氫氣，給定一定溫度和壓力進行乙烯預聚合反應，所述的乙烯預聚主要反應方程式：nC2H4 →（C2H4）n，正常情況下，若反應較迅速，釜壓較高時，通過開啟釜上高壓乙烯回收出口調節閥，回收釜內部分乙烯，通過乙烯揮發維持恒溫、恒壓反應；當反應處在不正常情況下，反應溫度、壓力無法控制，有出現暴聚的危險的情況下，釜內壓力超過某一特定值，通過自控連鎖及時向預聚釜通入乙醇終止反應；所述的丙烯預聚步驟為：由丙烯精制送入聚合單元的精丙烯經質量流量計計量后，分別通過預聚催化劑加料罐、預聚活化劑加料罐、 預聚給電子體加料罐分三次加入聚合釜，在催化劑、活化劑、給電子體的存在下，加入定量氫氣，然后開始升溫，用70~95℃ 的熱水循環升溫，當釜溫上升至65~85℃時，丙烯聚合反應開始，此時將熱水升溫切換為冷水降溫，保持反應溫度在65~85℃，反應壓力為3.1±0.1Mpa左右，使反應順利進行，注意釜溫和壓力的變化，當出現干鍋現象時(溫度和壓力下降)，可以認為反應結束，此時開啟高壓排空閥，使壓力較高的丙烯氣去高壓丙烯回收單元進行回收，當壓力降至1.0-2.0MPa時，關閉高壓排空閥，打開釜底卸料閥，利用釜內余壓，分數次向丙-丁烯聚合釜、噴料，直至反應后的物料全部轉到丁烯聚合釜，所述的丙烯預聚主要反應方程式：nC3H6 →（C3H6）n，正常情況下，若反應較迅速，釜壓較高時，通過開啟釜上高壓丙烯回收出口調節閥，回收釜內部分丙烯，通過丙烯揮發維持恒溫、恒壓反應；當反應處在不正常情況下，反應溫度、壓力無法控制，有出現暴聚的危險的情況下，釜內壓力超過某一特定值，通過自控連鎖及時向預聚釜通入乙醇終止反應；丙烯聚釜上均設有爆破片和安全閥，一旦釜壓超出預聚釜的設計壓力，安全閥起跳，釜內丙烯排火炬；所述的丙-丁烯聚合步驟為：丙烯預聚物經預聚釜噴料進入聚合釜，此時乙-丙-丁烯聚合釜去氣柜回收丙烯閥相應開關數次，使低壓丙烯氣排放至低壓丙烯回收單元，若丙烯氣柜不能正常回收時，則排火炬，待丙烯回收完畢后，通入精氮氣對聚合釜中殘留丙烯氣置換，同時開啟真空管線閥門以便置換徹底，通過活化劑系統向釜內通入活化劑進行除雜，將來自丁烯精制單元的精丁烯經質量流量計計量后輸送至聚合釜，丁烯加入完成以后通入適量氫氣，在溫度25-60℃、操作壓力為0.3MPa?1.0MPa的狀態下進行聚合反應（如有需要加溫引發反應，需先打開熱水閥對聚合釜加溫），所述聚合主要反應方程式：

nC4H8 →（C4H8）n

dC2H4+nC3H6+mC4H8→（C2H4）d-（C3H6）n-（C4H8）m

nC3H6+mC4H8→（C3H6）n-（C4H8）m

dC2H4+nC3H6→（C2H4）d-（C3H6）n

dC2H4+mC4H8→（C2H4）d-（C4H8）m

同時開啟冷凍水管線上的調節閥使聚合釜保持在正常聚合反應的溫度內，當出現干鍋現象時(溫度和壓力下降)，可以認為反應結束，此時開啟高壓排空閥，使壓力較高的丁烯氣去丁烯回收單元進行回收，高壓丁烯回收完畢后，向聚合釜內充氮氣，利用釜內壓力，經過聚合釜的底部下料閥分數次向閃蒸釜噴料，直至反應后的物料全部轉到閃蒸釜，正常情況下，若反應較迅速，釜壓較高時，通過開啟高壓丁烯調節閥，回收釜內部分丁烯，維持恒溫、恒壓反應；當反應處在不正常情況下，反應溫度、壓力無法控制，有出現暴聚的危險的情況下，釜內壓力超過某一特定值，通過自控連鎖及時向乙-丙-丁聚合釜通入乙醇終止反應；乙-丙-丁聚合釜上均設有爆破片，安全閥，一旦釜壓超出，安全閥起跳，釜內丁烯排火炬。