[發明專利]一種透射電鏡原位納米力學拉伸測試樣品粘接方法有效
| 申請號: | 201710309902.7 | 申請日: | 2017-05-05 |
| 公開(公告)號: | CN107219243B | 公開(公告)日: | 2019-10-11 |
| 發明(設計)人: | 張振宇;崔俊峰;王博;郭東明 | 申請(專利權)人: | 大連理工大學 |
| 主分類號: | G01N23/04 | 分類號: | G01N23/04;G01N23/20;G01N23/20008;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/38;G01N3/08 |
| 代理公司: | 大連理工大學專利中心 21200 | 代理人: | 溫福雪;侯明遠 |
| 地址: | 116024 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 透射 原位 納米 力學 拉伸 測試 樣品 方法 | ||
1.一種透射電鏡原位納米力學拉伸測試樣品粘接方法,用微機械裝置在光學顯微鏡下對樣品進行轉移并用環氧樹脂固定,其特征在于:
(1)所述的樣品為一維納米材料;
(2)所述的微機械裝置包括移動裝置、配重、一級懸臂梁、二級懸臂梁、一級操作工具、二級操作工具;一級懸臂梁一端固定在配重上,另一端下表面粘貼二級懸臂梁,二級懸臂梁的前端為傾斜面,一級操作工具粘貼在二級懸臂梁的傾斜面上,二級操作工具粘貼在一級操作工具上;配重安放到移動裝置上,移動裝置采用光學顯微鏡的三坐標微移動平臺;配重重量為30-50g;一級懸臂梁長度為20-30cm,寬度為20-30mm,高度為15-25mm;二級懸臂梁長度為2-4cm,寬度為8-12mm,高度為3-6mm;一級操作工具的尖端曲率半徑為0.1-2mm;二級操作工具的尖端曲率半徑為5-20μm;配重、一級懸臂梁、二級懸臂梁、一級操作工具和二級操作工具間用環氧樹脂進行粘接固定;
(3)將樣品制備所用的微柵或超薄微柵放入乙醇中進行超聲清洗,時間為20-30min,去除支持膜,留下銅網;
(4)將樣品放入乙醇中進行超聲分散,時間為3-5min;
(5)將超聲分散的樣品轉移到噴霧器裝置中,采用噴霧的方式將樣品均勻噴涂在銅網上;
(6)將噴有樣品的銅網放在光學顯微鏡下,用微機械裝置使單個樣品脫離銅網;
(7)用微機械裝置,在光學顯微鏡下將單個樣品轉移到原位納米力學測試系統的拉伸裝置上;
(8)用微機械裝置的二級操作工具蘸取環氧樹脂,將其移動到樣品粘接部位,利用微機械裝置的移動裝置降低二級操作工具,使環氧樹脂粘在樣品與拉伸裝置上,然后升高二級操縱工具,環氧樹脂粘接區域半徑為10-25μm;
(9)將環氧樹脂粘接的樣品在室溫下靜置24h進行固化,即在透射電鏡中進行原位納米力學拉伸測試。
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