[發(fā)明專(zhuān)利]一種化學(xué)一步法制備不同形貌聚吡咯/殼聚糖復(fù)合電極的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710309259.8
• 申請(qǐng)日: 2017-05-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107141473B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張玉潔;薛娟琴;馬晶;代繼哲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西安建筑科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08G73/06
• 分類(lèi)號(hào): C08G73/06;C08L5/08;C08L79/04;C08K5/19;C08K5/42;H01B13/00
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 段俊濤

本發(fā)明公開(kāi)了一種化學(xué)一步法制備不同形貌聚吡咯/殼聚糖復(fù)合電極的方法，本屬于新型電極材料制備技術(shù)領(lǐng)域；本發(fā)明實(shí)現(xiàn)一步法制備聚吡咯/殼聚糖復(fù)合電極材料，并通過(guò)調(diào)節(jié)聚吡咯聚合條件實(shí)現(xiàn)獲得片層結(jié)構(gòu)、球型及網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)三種形貌的聚吡咯/殼聚糖復(fù)合電極材料；實(shí)驗(yàn)得到的聚吡咯/殼聚糖復(fù)合電極具有良好的電化學(xué)性能和吸附性能，可作為電極用于電容法去離子技術(shù)富集回收重金屬離子。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新型電極材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種化學(xué)一步法制備不同形貌聚吡咯/殼聚糖復(fù)合電極的方法。

背景技術(shù)

電容法去離子(CDI)技術(shù)是近年發(fā)展起來(lái)的一種新型水處理方法。目前，人們關(guān)于CDI技術(shù)的研究主要集中在電極材料的研發(fā)方面，開(kāi)發(fā)具有高比電容、高吸附量及機(jī)械性能良好的電極材料是CDI技術(shù)實(shí)現(xiàn)商業(yè)化的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

導(dǎo)電聚合物(聚吡咯、聚苯胺等)做電極材料，具有良好的導(dǎo)電性能和吸附性能，可作為電極材料用于電容法去離子過(guò)程。目前關(guān)于導(dǎo)電聚合復(fù)合材料的報(bào)道中出現(xiàn)片狀結(jié)構(gòu)、顆粒結(jié)構(gòu)、納米纖維結(jié)構(gòu)等多種形貌特征的導(dǎo)電聚合物復(fù)合材料。導(dǎo)電聚合物電極材料的形貌特征對(duì)其電化學(xué)性能及離子在其表面及內(nèi)部的擴(kuò)散傳遞過(guò)程具有重要的影響作用。聚吡咯復(fù)合電極在電容法去離子過(guò)程應(yīng)用中存在機(jī)械性能差、穩(wěn)定性差及親水性差等問(wèn)題，制約了聚吡咯復(fù)合電極的應(yīng)用。殼聚糖作為一種天然化合物，其分子結(jié)構(gòu)中含有大量-NH₂和-OH，具有良好的成膜性及親水性。將殼聚糖與聚吡咯復(fù)合后，可有效改善聚吡咯復(fù)合電極的機(jī)械性能、穩(wěn)定性及親水性。

目前，關(guān)于不同形貌聚吡咯/殼聚糖復(fù)合電極材料制備方法的報(bào)道一般采用的是兩步法，首先是通過(guò)改性/交聯(lián)或電紡絲等方法制備不同形貌的殼聚糖，然后以得到的不同形貌的殼聚糖為模板通過(guò)化學(xué)法或電化學(xué)制備得到不同形貌的聚吡咯/殼聚糖復(fù)合材料。這種制備方法較復(fù)雜，且制備得到的聚吡咯/殼聚糖復(fù)合電極材料的電化學(xué)性能及親水性能較差，用于電容去離子過(guò)程無(wú)法滿足金屬離子脫除要求。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種化學(xué)一步法制備不同形貌聚吡咯/殼聚糖復(fù)合電極的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種化學(xué)一步法制備不同形貌聚吡咯/殼聚糖復(fù)合電極的方法，包括如下步驟：

(1)稱(chēng)取一定量的殼聚糖均勻分散到乙酸溶液中，攪拌，加入氧化劑，混合均勻，并將溶液pH調(diào)至1-5；攪拌方式為采用磁力攪拌器攪拌。

(2)向步驟(1)所得溶液中逐滴加入摻雜劑溶液，混合均勻得到混合液；

(3)將步驟(2)所得混合液中緩慢加入吡咯單體，并將混合溶液定容，在室溫、攪拌條件下反應(yīng)24h；攪拌方式為磁力攪拌，攪拌時(shí)間為2h，靜置22h。

(4)將步驟(3)所得溶液真空抽濾、水洗至中性，真空抽濾、水洗濾餅，并置于真空干燥箱中干燥至膏狀，得到聚吡咯/殼聚糖復(fù)合電極材料。

所述步驟(1)中乙酸溶液濃度為2-5％。

所述步驟(1)中氧化劑為過(guò)硫酸銨溶液、氯化鐵溶液或過(guò)氧化氫，濃度為1.0mol·L^-1或5-15％，體積為5-30mL。

所述步驟(1)中調(diào)節(jié)pH所用試劑為HCl溶液或NaOH溶液，濃度為1mol·L^-1。

所述步驟(2)中摻雜劑為十六烷基三甲基溴化銨溶液或十二烷基苯磺酸鈉溶液，濃度為0.05-0.1mol·L^-1，體積為10-150mL。

所述步驟(3)中吡咯的體積為100-900μL，定容體積為250mL。