[發明專利]一種硼酸鈣一維納米材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710308791.8
• 申請日: 2017-05-04
• 公開（公告）號: CN106892434A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 方明;汪鵬;劉毛;張立德
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 張雁

技術領域

本發明涉及納米纖維領域，尤其是一種硼酸鈣一維納米材料及其制備方法。

背景技術

硼酸鈣是一種重要的化工原料，主要廣泛應用于光學材料、陶瓷、玻璃、潤滑劑、防腐劑、耐磨劑、阻燃劑、等領域。以化學結構硼酸鈣可以分為二元二硼酸鹽(CaO·B₂O₃·nH₂O)、二元四硼酸、四元六硼酸鹽(2CaO·3B₂O₃·nH₂O)、二元六硼酸鹽(CaO·3B₂O₃·nH₂O)，他們通常以含結晶水的化合物的形式存在。近年來，由于一維硼酸鈣材料優異的物理化學性質，引起了越來越多的研究者的興趣，部分研究者開展了濕法制備硼酸鈣納米材料的研究。如專利CN105821476A公開了一種高 長徑比水合及無水硼酸鈣納米晶須的溫和水熱-熱轉化合成方法，他們首先將無機鈣化合物與含硼化合物在40-70^oC下混合，然后在50-90^oC的條件下加入無機堿，得到含Ca(OH)₂的前驅物漿液。再將所得產物置于高壓反應釜中進行水熱反應2-18h，然后洗滌產物得到最終產品。該方法中所述的第一個步驟和第二個步驟均需在加熱條件下進行，并且第一步鈣化合物與硼化合物混合后得到的是澄清溶液。并且其水熱前驅反應液中為Ca(OH)₂。相比較來說，過程較復雜，且物料混合過程中需要加熱，不適宜大規模生產中的成本控制。因此發展簡單、經濟的方法合成大規模均一尺度的硼酸鹽納米材料的技術具有很強的市場價值。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種結構單一，尺寸分布窄、性能穩定的硼酸鈣一維納米材料。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種上述硼酸鈣一維納米材料的制備方法。

一種硼酸鈣一維納米材料，是由鈣、硼、氧組成，其特征在于：

所述鍶、硼、氧的原子比為2：2：5。

所述的硼酸鈣一維納米材料，其特征在于：

其形貌為一維纖維狀。

所述的硼酸鈣一維納米材料，其特征在于：其寬度為200-800納米，長度為10-20微米。

所述硼酸鈣一維納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，先按照0.1-0.5mol/L的硼酸鈉水溶液和0.5-3mol/L的鈣鹽水溶液按摩爾比為1：1-5的比例，將硼酸鈉水溶液或鈣鹽水溶液滴加入攪拌下的對方溶液中，得到白色懸浮液；其中，鈣鹽水溶液中的鈣鹽為氯化鈣或硝酸鈣或醋酸鈣；

步驟2，先將氫氧化鈉或氫氧化鉀或氨水或碳酸鈉以與硼的摩爾比為4-10:1的比例投入到懸濁液中，再將混合液置于120-280℃下密閉反應至少1-24h，得到反應液，對反應液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理后，制得硼酸鈣一維納米材料。

所述的硼酸鈣一維納米材料的制備方法，其特征在于，使用的水為去離子水，或蒸餾水。

所述的硼酸鈣一維納米材料的制備方法，其特征在于，對懸浮液和反應液的固液分離處理均為離心分離或過濾分離，離心分離時的轉速為2000-10000r/min、時間為2-30min。

所述的硼酸鈣一維納米材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的洗滌處理指的是使用去離子水對分離得到的固態物進行2-5次的清洗，清洗時分離固態物為離心分離或過濾分離。

所述的硼酸鈣一維納米材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的干燥處理均為將清洗后的固態物置于20-85℃下烘干或晾干。

相對于現有技術的有益效果是：

其一，對制得的目的產物分別使用X射線衍射儀和掃描電鏡進行表征，由其結果可知，目的產物由鈣、硼、氧組成，鈣、硼、氧的原子比為2：2：5；目的產物的形貌為纖維狀，寬度為200-800納米左右，長度為10-20微米。這種由原子比為2：2：5的鈣、硼、氧組成的目的產物，既在發光領域具有了較大的優勢，又因其形貌為一維纖維狀，而使其極易于作為增強材料使用。

其二，制備方法科學、高效。不僅制得了結構合理，適用于發光領域的目的產物——硼酸鈣一維納米材料，更有著反應時間短的優點。尤為重要的是，在制備目的產物時，先獲取非晶相硼酸鈣顆粒，再對其使用水熱法，工藝簡單，適宜大規模生產。

附圖說明