[發明專利]一種巰基木質纖維素?蒙脫土復合的磁性生物質吸附劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710307471.0
• 申請日: 2017-05-04
• 公開（公告）號: CN106984282A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 葛文雙
• 申請（專利權）人: 鳳臺縣雙利生物科技有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22;C02F101/20
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

1.一種巰基木質纖維素-蒙脫土復合的磁性生物質吸附劑的制備方法，其特征在于，由下述重量份的原料制得：

小麥秸稈40-55，ZnCl₂ 2-5，檸檬酸3-6，N,N-二甲基甲酰胺4-7，殼聚糖2-4，環氧氯丙烷2-5，乙二胺3-5，吡啶2-3，三乙胺3-5，海藻酸鈉3-5，CaCl₂ 2-4，FeSO₄ 4-5，FeCl₃ 3-4，巰基乙酸4-6，乙酸酐2-3，木質纖維素1-2，蒙脫土3-5，乙酸、稀H₂SO₄、氨水、乙醇、蒸餾水、NaOH水溶液適量。

2.根據權利要求1所述的一種巰基木質纖維素-蒙脫土復合的磁性生物質吸附劑的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

a. 將小麥秸稈用水沖洗干凈，于100-110℃烘干，粉碎、過篩，收集直徑在0.1-0.5mm的生物質顆粒；

b. 將ZnCl₂ 1:2-4溶于水，把a中所得物料加入其中浸泡5-9h，然后在600-700W的微波下活化5-10min，加入乙酸、稀H₂SO₄，100-110℃加熱回流2-3h，冷卻后抽濾，醇洗、水洗至中性，55-110℃烘干至恒重；

c. 將檸檬酸溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，與b中所得物料混合浸漬6-10h，加熱至80-120℃攪拌3-4h，抽濾，將濾液與殼聚糖混合，加熱至50-80℃攪拌1-2h，調pH為8-10，冷卻、抽濾、水洗至中性，將濾渣在50-80℃烘干、粉碎；

d. 將c中所得物料與環氧氯丙烷混合，于90-110℃水浴加熱攪拌反應1-2h后，加入乙二胺、吡啶、三乙胺，恒溫攪拌反應2-3h，調pH至中性，抽濾，水洗、醇洗3-5次，于50-60℃烘干至恒重，得生物質吸附劑；

e. 將巰基乙酸、乙酸酐、木質纖維素混合均勻，40-60℃水浴反應4-8h，40-50℃烘干，1:25-35加入NaOH水溶液中，得A液；向蒙脫土中1:30-40加入水，與A液混合均勻，加熱至60-70℃，攪拌反應4-6h，產物洗滌至中性，100-120℃干燥5-8h；

f. 將FeSO₄和FeCl₃加入蒸餾水中，加入d、e中所得物料，N₂保護下攪拌均勻，緩慢滴加氨水、海藻酸鈉、CaCl₂和蒸餾水，水浴加熱至40-60℃反應2-3h，冷卻至室溫，調pH至中性，抽濾，水洗3-5次，60-80℃干燥至恒重，研磨后得到一種巰基木質纖維素-蒙脫土復合的磁性生物質吸附劑。