[發(fā)明專利]一種面心立方結(jié)構(gòu)金屬鈷粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710306900.2
• 申請日: 2017-05-04
• 公開（公告）號: CN106944631B
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫繼兵;趙艷秋;李芳;楊薇;殷福星;崔春翔
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 胡安朋

本發(fā)明一種面心立方結(jié)構(gòu)金屬鈷粉的制備方法，涉及從液體金屬化合物開始用化學(xué)方法制造金屬粉末，是采用甲酸鈉為還原劑在常壓下通過化學(xué)還原一步法制備鈷粉，步驟為：配制鈷鹽前驅(qū)體溶液；配制還原液；配制反應(yīng)溶液；制備面心立方結(jié)構(gòu)金屬鈷粉。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中存在的工序繁雜、流程長、成本高以及由還原劑還原性較強(qiáng)和穩(wěn)定性差導(dǎo)致的反應(yīng)過程難控制、顆粒團(tuán)聚、雜相產(chǎn)生以及釋放有害氣體的缺陷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明的技術(shù)方案涉及從液體金屬化合物開始用化學(xué)方法制造金屬粉末，具體地說是一種面心立方結(jié)構(gòu)金屬鈷粉的制備方法。

背景技術(shù)

近幾年，由于納米材料在磁學(xué)、力學(xué)、電學(xué)以及化學(xué)等方面表現(xiàn)出的性能優(yōu)于大塊固體，人們一直把注意力集中在納米級晶體的制備上。鐵磁性材料鈷由于其優(yōu)異的電學(xué)、催化以及磁性能(飽和磁化強(qiáng)度>100emu/g，矯頑力<300Oe)在科學(xué)技術(shù)研究以及醫(yī)學(xué)研究領(lǐng)域等都引起了極大的關(guān)注，被廣泛應(yīng)用于催化、電子、高密度磁記錄介質(zhì)、傳感器、生物技術(shù)和生物醫(yī)學(xué)納米技術(shù)催化劑、人造細(xì)胞以及涂層諸多行業(yè)中。

現(xiàn)有制備鈷粉的方法中，報(bào)道較多的有熱分解法、氫氣還原法、溶劑熱法、微乳液法以及液相還原法。CN101653830B公開了一種氫還原制備密排六方結(jié)構(gòu)(HCP)或面心立方結(jié)構(gòu)(FCC)超細(xì)鈷粉的方法，在制備過程中因使用氫氣進(jìn)行還原處理，成本較高，且此方法是在600℃以上才得到了純面心結(jié)構(gòu)的鈷粉；CN106392093A提供了一種低成本制備超細(xì)鈷粉的方法，此方法需要先制備碳酸鈷前驅(qū)體，再將其放置在還原氣氛中進(jìn)行還原進(jìn)而得到鈷粉，但其制備工序繁雜、流程長，增加了處理成本；Duan等人(Duan L,Jia S,ZhaoL.Studyon morphologies of Co microcrystals produced by solvothermal method withdifferentsolvents[J].Materials Research Bulletin,2010,45(4):373-376)以CoCl₂·6H₂O為鈷源，使用溶劑熱法研究不同溶劑對Co納米顆粒的形貌及磁性能的影響，當(dāng)以乙醇、丙三醇和乙二醇為溶劑時(shí)分別得到形貌為花瓣?duì)睢⒍噙呅我约捌瑺钼挘４疟仍?.009～0.026范圍內(nèi)波動(dòng)，但是溶劑熱法需要高溫高壓的環(huán)境，增加了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性。然而使用化學(xué)液相還原法則在常壓下即可制備出純鈷粉，F(xiàn)ellah等人(Fellah F,Schoenstein F,Dakhlaoui–Omrani A,et al.Nanostructured cobalt powders synthesised by polyolprocess and consolidated by Spark PlasmaSintering:Microstructure andmechanical properties[J].Materials Characterization,2012,69:1-8)采用多元醇還原法制備鈷，得到的鈷顆粒是由晶粒尺寸為10nm的FCC-Co和HCP-Co共同組成的，但此方法得到的納米顆粒易團(tuán)聚、易氧化；在CN105170991A公開的一種超細(xì)鈷粉的制備方法和CN101406960A公開的一種花狀分層次納米結(jié)構(gòu)鐵磁性金屬單質(zhì)微球(常見的有Fe、Co、Ni)的制備方法中均采用水合肼為還原劑，但該類方法在反應(yīng)過程中水合肼發(fā)生會(huì)歧化反應(yīng)，釋放刺激性氣體氨氣，且反應(yīng)在高溫高壓下進(jìn)行會(huì)增大制備工藝的危險(xiǎn)系數(shù)；CNl03447549A公開的一種鈷納米球的制備方法使用硼氫化鈉作為還原劑，但是硼氫化鈉自身不穩(wěn)定，易水解，使其還原性降低，同時(shí)生成硼化物的雜質(zhì)，不易去除干凈，且硼氫化鈉的反應(yīng)活性較高，導(dǎo)致反應(yīng)過程難以控制。

上述現(xiàn)有制備鈷粉的技術(shù)存在的缺陷是：工序繁雜、流程長、成本高以及由還原劑還原性較強(qiáng)和穩(wěn)定性差導(dǎo)致的反應(yīng)過程難控制、顆粒團(tuán)聚、雜相產(chǎn)生以及釋放有害氣體。

發(fā)明內(nèi)容