[發(fā)明專利]一種適用于不同鹽度水體中氨氮含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710305400.7
• 申請日: 2017-05-03
• 公開（公告）號: CN107024441B
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬劍;陳釗英;廖可薇;林坤寧;袁東星
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

一種適用于不同鹽度水體中氨氮含量的測定方法，涉及環(huán)境水體中污染物測定。將待測水樣過濾、稀釋定容后依次加入檸檬酸三鈉水溶液、鄰苯基苯酚鈉水溶液、高堿二氯異氰尿酸鈉水溶液和亞硝基鐵氰化鈉水溶液，充分混勻后于顯色。選取與待測樣品鹽度相同或相近的空白基質(zhì)水樣配制成不同濃度梯度的氨氮標準溶液后與樣品相同的處理。用分光光度計于一定波長處測定氨氮標準溶液的吸光值，繪制工作曲線；對顯色后的待測水樣進行測定，計算得到未校正的樣品氨氮濃度。利用鹽度方程和稀釋倍數(shù)對氨氮濃度進行校正、計算，得到待測水樣實際的氨氮濃度。無味穩(wěn)定，能在室溫下顯色，操作簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高，可用于不同鹽度水體中氨氮含量的測定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)境水體中污染物測定，尤其是涉及一種適用于不同鹽度水體中氨氮含量的測定方法。

背景技術(shù)

氨氮是指水中以游離氨(NH₃)和銨離子(NH₄⁺)形式存在的氮。自然環(huán)境水體中的氨氮主要來源于生活污水中含氮有機物受微生物作用分解的產(chǎn)物、某些工業(yè)污水及農(nóng)田排水等。氨氮中的非離子氨對水生生物有極強的毒性，并且總氨氮含量高易引起水體的富營養(yǎng)化。目前氨氮作為主要超標污染物在七大水系中出現(xiàn)頻率較高，氨氮污染已成為全國性的污染問題。在水質(zhì)分析中，氨氮的測定可以幫助了解水源被污染的情況及有機氮化合物的分解程度，因此氨氮是評價環(huán)境水質(zhì)的重要指標之一。

水中氨氮的測定過去多采用納氏試劑法，該法操作簡便，但靈敏度低、重現(xiàn)性也相對較差，且酮、醛、醇、脂肪胺、芳香胺以及鈣、鎂、硫、三價鐵等離子均會產(chǎn)生干擾，且需要使用汞等有毒試劑，所以近來使用相對較少。目前普遍采用靛酚藍法測定水中的氨氮，該方法具有重現(xiàn)性好、靈敏度高、選擇性好、不受氨基酸的干擾等優(yōu)點，成為氨氮分析的標準方法，可用于淡水和海水樣品的測定。但此方法的不足之處在于操作受溫度、鹽度等條件影響大，顯色反應(yīng)時間長，需要使用有腐蝕性和刺激性氣味的苯酚，次氯酸鈉不穩(wěn)定，很多操作需使用通風櫥，這些苛刻的反應(yīng)條件不利于海上現(xiàn)場調(diào)查和大量樣品的快速分析。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供選用無毒穩(wěn)定的試劑改進傳統(tǒng)的靛酚藍分光光度法，可用于不同水體中氨氮含量的測定，具有靈敏、準確、快速、簡便等優(yōu)點的一種適用于不同鹽度水體中氨氮含量的測定方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1)待測水樣濾膜得到過濾后的水樣，用鹽度計對其鹽度進行測定；

2)取步驟1)得到過濾后的水樣，根據(jù)氨氮濃度的范圍用超純水將其稀釋1～1000倍，定容至25.00mL，得到定容后水樣；

3)取步驟2)得到的水樣依次加入檸檬酸三鈉水溶液、鄰苯基苯酚鈉水溶液、高堿二氯異氰尿酸鈉水溶液和亞硝基鐵氰化鈉水溶液，每加入一種溶液均需震蕩搖勻，混勻后于顯色1～100min得到顯色后的樣品溶液；

4)選取與待測樣品鹽度相同或相近且不含氨氮的空白基質(zhì)水樣1～20份，依次加入不同體積同一濃度的氨氮標準溶液，用空白基質(zhì)水樣定容至25.00mL，得到不同濃度的氨氮標準溶液；

5)將步驟4)得到的氨氮標準溶液按照步驟3)的處理過程得到顯色后的氨氮標準溶液，以超純水為參比，將該溶液依次置于比色皿中用分光光度計檢測吸光值，繪制氨氮的工作曲線；

6)將步驟3)得到的顯色后的樣品溶液置于比色皿中用分光光度計檢測吸光值，代入氨氮工作曲線計算得到未校正的樣品氨氮濃度；

7)若樣品的鹽度與所選空白基質(zhì)的鹽度相同，則定容后水樣的實際氨氮濃度與未校正的樣品氨氮濃度相同；反之，通過鹽度校正方程對步驟6)計算所得的氨氮濃度進行校正，從而得到定容后水樣的氨氮濃度，根據(jù)稀釋倍數(shù)利用定容后水樣的氨氮濃度計算得到實際水樣的氨氮濃度。

在步驟1)中，所述濾膜可采用0.45μm濾膜。