[發明專利]氨基雜化聚倍半硅烷氣凝膠材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710303892.6
• 申請日: 2017-05-03
• 公開（公告）號: CN107199023A
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發明（設計）人: 孔勇;張嘉月;沈曉冬;崔升
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司32218
• 代理人: 徐冬濤,袁正英

1.一種氨基雜化聚倍半硅烷氣凝膠材料，其特征在于其形態為白色不透明塊狀材料，晶體結構為無定形態，組成為氧化硅骨架和表面氨基基團，表面氨基基團含量4.5～13.2mmol/g，表觀密度0.08～0.15g/cm³，真密度2.01～2.12g/cm³，孔隙率93～96％，孔徑分布在2～200nm，BET比表面積在48～152m²/g，孔體積0.82～1.52cm³/g，CO₂氣體吸附量1.5～3.5mmol/g(25℃，常壓，1％CO₂+99％N₂)。

2.一種制備如權利要求1所述的氨基雜化聚倍半硅烷氣凝膠材料的方法，其具體步驟如下：

(1)-10～10℃下將有機硅醇鹽、醇、去離子水、鹽酸的混合液攪拌10～60分鐘后加入硅烷偶聯劑，繼續攪拌1～10分鐘得到溶膠，其中原料的摩爾比為有機硅醇鹽：硅烷偶聯劑：醇：去離子水：鹽酸＝1：1～5：3.4～20：8～15：0.002～0.01；

(2)將步驟(1)中得到的溶膠置于0～30℃下進行凝膠反應10～60分鐘得到濕凝膠；

(3)將步驟(2)中得到的濕凝膠在30～50℃下老化6～24小時，老化后的濕凝膠用有機溶劑進行溶劑置換后進行CO₂超臨界干燥，得到氨基雜化聚倍半硅烷氣凝膠。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的有機硅醇鹽為正硅酸四甲酯或正硅酸四乙酯中的一種。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的醇為甲醇或乙醇中的一種。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的硅烷偶聯劑為N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或丙酮中的一種。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中溶劑置換的次數為4～6次，每次置換間隔的時間為12～36小時。