[發明專利]一種采用C-N偶聯反應制備二烷基二苯胺的方法有效
| 申請號: | 201710303808.0 | 申請日: | 2017-05-03 |
| 公開(公告)號: | CN108794338B | 公開(公告)日: | 2023-07-25 |
| 發明(設計)人: | 占穩;李健 | 申請(專利權)人: | 中國機械總院集團武漢材料保護研究所有限公司 |
| 主分類號: | C07C209/10 | 分類號: | C07C209/10;C07C211/55;C10M133/12;C10N30/08;C10N30/10 |
| 代理公司: | 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
| 地址: | 430030 湖北*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 采用 反應 制備 烷基 苯胺 方法 | ||
1.一種采用C-N偶聯反應制備二烷基二苯胺的方法,其特征在于:以溴代烷基苯與烷基苯胺為原料,將叔丁醇鉀作催化劑,在反應得到二烷基二苯胺,反應式如下:
式中,R1和R2是C4-C8的直鏈烷烴或支鏈烷烴,R1與R2是相同或不相同的取代基;
所述C-N偶聯反應制備二烷基二苯胺的方法,具體操作步驟如下:
1)在氮氣氣氛下,將烷基苯胺和叔丁醇鉀,加入到配備溫度計、滴液漏斗及冷凝管的三口燒瓶中,用乙腈作為溶劑,升溫至80℃,攪拌回流0.5h后,叔丁醇鉀與烷基苯胺量的摩爾比值為0.8-1.8;
2)緩慢滴加1-溴-烷基苯,保持恒定90℃-180℃的反應溫度,反應5-12小時,將反應產物冷卻至室溫,烷基苯胺與1-溴-烷基苯的摩爾比值為0.6-2;
3)過濾除去叔丁醇鉀等固體,經過常壓蒸餾除去乙腈,可得烷基二苯胺液體目標產物。
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