[發明專利]一種石墨烯/澆鑄尼龍復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710302898.1
• 申請日: 2017-05-03
• 公開（公告）號: CN107057058B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 高超;陳琛;韓燚
• 申請（專利權）人: 杭州高烯科技有限公司
• 主分類號: C08G69/16
• 分類號: C08G69/16;C08K9/02;C08K9/04;C08K9/00;C08K7/18;C08K3/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

本發明公開了一種石墨烯/澆鑄尼龍復合材料及其制備方法，該復合材料由紙團狀石墨烯微球和澆鑄尼龍組合而成。這種復合材料是通過首先制備紙團狀石墨烯微球，再與己內酰胺熔體混合，澆鑄聚合而成。所得紙團狀石墨烯微球具有良好的力學性能和彈性，能有效吸收沖擊，穩定性強，添加至澆鑄尼龍中分散性好，紙團狀結構降低了石墨烯的堆疊，提高了整體的穩定性。在施加外力的情況下石墨烯微球可充分吸收應力，并且可以提高材料整體的潤滑性。

技術領域

本發明屬于復合材料領域，涉及一種石墨烯/澆鑄尼龍復合材料及其制備方法。

背景技術

石墨烯是一種單原子厚度的二維單層層狀材料，由碳六元環組合而成。石墨烯自身擁有高強度(130GPa)、高導熱率(5000W m^-1K^-1)、高導電率(10⁸S m^-1)以及高化學穩定性等特性，自發現以來收到了研究者的廣泛關注。石墨烯本身組裝而成的材料性能受限于組裝方式和成型工藝，目前并不能充分發揮石墨烯的獨特性能，因而，將石墨烯用于復合材料的制備是目前石墨烯應用的主流方向之一。尼龍6(聚酰胺6)是尼龍工程所料中產量最大和應用最廣的產品，其綜合性能好、性價比高?？梢詰糜谄嚬I、電器工業、機械行業以及民用生活材料等諸多領域。許多研究者試圖將石墨烯與尼龍6復合得到高性能的復合材料。

石墨烯/尼龍6復合材料的綜合性能取決于以下幾個方面：(1)石墨烯在聚合物基體中的分散性；(2)石墨烯與尼龍界面間的結合力；(3)石墨烯自身的性能。石墨烯片間由于強π-π相互作用，容易產生團聚現象，影響其性能，并且石墨烯本身為非極性碳材料，與極性的尼龍6分子之間沒有良好的相互作用。為了解決這些問題，對石墨烯進行化學修飾是一種常用手段，通過引入極性官能團，既降低了石墨烯的團聚趨勢，也提高了是石墨烯與尼龍6的結合能力，甚至可以通過原位聚合的手段使石墨烯與尼龍6發生共價接枝。專利CN102108123《澆鑄尼龍6-氧化石墨納米導電抑菌復合材料的制備方法》采用氧化石墨和己內酰胺進行原位澆鑄聚合的方法得到復合材料，具有優異的性能。專利CN103304803《一種鑄型尼龍-改性氧化石墨納米復合材料的制備方法》通過對石墨烯進行氨基化處理，增強了與澆注尼龍的相互結合力，提高了復合材料的性能。然而，對石墨烯本身性能的優化鮮有工作報道。

發明內容

本發明的目的是針對現有的技術不足，提供一種石墨烯/澆鑄尼龍復合材料及其制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：一種石墨烯/澆鑄尼龍復合材料，由0.1～5份紙團狀石墨烯微球和100份澆鑄尼龍組合而成。所述紙團狀石墨烯微球由單層石墨烯片皺褶而成，微球直徑為500nm～5μm，密度為0.2～0.4g/cm³，碳氧比為20～60，比表面積低于200m²/g。

進一步地，所述紙團狀石墨烯微球由以下步驟制備得到：

(1)通過霧化干燥法將單層氧化石墨烯分散液干燥，得到氧化石墨烯微球；

(2)將步驟(1)得到的氧化石墨烯微球，置于還原性氣體氛圍中進行還原，得到還原氧化石墨烯微球；

(3)將步驟(2)得到的還原氧化石墨烯微球進行高溫處理，溫度高于1000℃，得到紙團狀石墨烯微球。

進一步地，所述步驟(1)的單層氧化石墨烯分散液中，還可以含有還原劑。在霧化過程中，氧化石墨烯片發生褶皺，同時，還原劑以分子形態附著在片層表面。所述還原劑為碘化氫、溴化氫、水合肼、維生素C、硼氫化鈉等。還原劑與單層氧化石墨烯質量比為0.1～10。所述步驟(1)中的霧化干燥溫度為100～200℃，使得包裹在褶皺結構中的還原劑對氧化石墨烯進行初步還原。

進一步地，步驟(2)中所述的還原性氣氛為水合肼蒸汽、氫碘酸蒸汽、氫氣、氫溴酸蒸汽中的一種或多種。還原條件為：在60～200℃下還原30min～48h左右。