[發明專利]一種二硼化鎢制備方法

在審

• 申請號: 201710302166.2
• 申請日: 2017-05-02
• 公開（公告）號: CN106882815A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 薛向欣;馬科;曹曉舟;楊合;劉建興;董夢格
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙)11613
• 代理人: 齊勝杰

技術領域

本發明涉及二硼化鎢技術領域，尤其涉及一種二硼化鎢制備方法。

背景技術

W-B系化合物具有高熔點、高硬度、高電導率、耐磨損、耐高溫以及耐腐蝕性能，還兼具中子和γ射線綜合屏蔽性能，因而被廣泛應用在結構材料、耐磨材料、電極材料等領域。二硼化鎢(分子式為WB₂)具有W-B系化合物的優良性能，未來應用前景廣闊。

事實上，W-B系的中間化合物較多，如W₂B、WB、WB₂、WB₄和WB₁₂等，利用鎢和硼合成的硼化鎢產物相組成復雜，因此制備純度高、粒徑均勻的二硼化鎢粉體難度較大。

現有的一種制備二硼化鎢的方法為：東北大學的曹曉舟等人采用傳統固相合成的方法，在1400℃溫度下合成二硼化鎢粉體。該種方法的不足之處在于：1、合成溫度較高，造成了硼粉的揮發損失，增加了生產成本；2、制得的二硼化鎢粉體粒徑大。

因此，亟須一種合成溫度低、工藝簡單、成本低廉，且制得的二硼化鎢純度高、粒徑小的二硼化鎢制備方法。

發明內容

(一)要解決的技術問題

本發明的目的在于提供一種合成溫度低、工藝簡單、成本低廉，且制得的二硼化鎢純度高、粒徑小的二硼化鎢制備方法。

(二)技術方案

為了達到上述目的，本發明采用的主要技術方案包括：

本發明提供一種二硼化鎢制備方法。具體地，該二硼化鎢制備方法包括如下步驟：

S1、將鎢粉和無定型硼粉按摩爾比1:2-3混合形成反應粉體；

S2、將反應粉體和熔鹽混合，得到混合粉體；

S3、將混合粉體在真空狀態下或惰性氣體保護下熱處理，熱處理溫度為1000-1300℃，熱處理后自然冷卻到室溫，得到二硼化鎢和熔鹽的混合物；

S4、將二硼化鎢和熔鹽的混合物分離，得到二硼化鎢。

進一步地，熔鹽為氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鋰和氯化鈣中一種或多種。

進一步地，反應粉體和熔鹽按質量比1:1-10混合。

進一步地，在S2中，將反應粉體和熔鹽置于球磨機中干磨混合，得到混合粉體。

進一步地，在S3中，熱處理時間為1-5h。

進一步地，在S3中，將混合粉體置于氧化鋁坩堝中，在真空狀態下或惰性氣體保護下熱處理。

進一步地，S4包括如下步驟：

S41：將二硼化鎢和熔鹽的混合物用去離子水多次過濾分離，得到沉淀物；

S42：將沉淀物干燥處理，得到二硼化鎢。

進一步地，在S41中，將二硼化鎢和熔鹽的混合物用溫度為60-90℃的去離子水多次真空抽濾分離，得到沉淀物。

進一步地，在S42中，將沉淀物置于75-85℃的真空干燥箱中干燥處理11-13h。

本發明還提供一種二硼化鎢，該二硼化鎢由上述的二硼化鎢制備方法制備而成。

(三)有益效果

本發明的有益效果是：

本發明的二硼化鎢制備方法中，熔鹽、鎢粉和無定型硼粉在熱處理的過程中，鎢粉和無定型硼粉保持固相，熔鹽處于液相，固相的鎢粉和無定型硼粉在液相的熔鹽中，擴散速度顯著加快，不僅縮短了反應時間，而且降低了反應溫度；

熔鹽、鎢粉和無定型硼粉在熱處理的過程中，熔鹽的加入使得反應溫度降低，反應溫度降低使得整個反應過程中，不僅反應所需熱處理的能耗減少，生產成本降低，而且硼粉的揮發減少，生產成本降低；

熔鹽、鎢粉和無定型硼粉在熱處理的過程中，熔鹽不參與反應，可以在反應結束后，回收再利用，生產成本降低；

熔鹽、鎢粉和無定型硼粉在熱處理的過程中，高溫下處于液相的熔鹽對反應生成的二硼化鎢有一定的阻隔作用，從而抑制了二硼化鎢晶粒的長大，使得反應制備的二硼化鎢粒徑??；

本發明的二硼化鎢制備方法，一方面，在真空狀態下或惰性氣體保護下，避免了鎢粉、無定型硼粉的氧化，另一方面，按摩爾比1:2-3混合的鎢粉和無定型硼粉在1000-1300℃的溫度下熱處理，避免了W-B系的其他中間化合物產生，使得反應制備的二硼化鎢純度高；

本發明的二硼化鎢制備方法，是在傳統固相生成法的基礎上，創造性的提供一個液相的反應介質環境，且反應得到的二硼化鎢和熔鹽介質的混合物中僅包括兩種性質差異較大的物質，分離較易，整個工藝簡單。

綜上，本發明的二硼化鎢制備方法合成溫度低、工藝簡單、成本低廉，且制得的二硼化鎢純度高、粒徑小。