[發(fā)明專利]纖維素基炭纖維、制備方法及其用于制備電極材料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710301218.4
• 申請(qǐng)日: 2017-05-02
• 公開（公告）號(hào): CN106948032B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尹周瀾;張東材;郭華軍;李新海;王志興;丁治英;王接喜;楊哲偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): D01F9/16
• 分類號(hào): D01F9/16;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 長(zhǎng)沙軒榮專利代理有限公司 43235
• 代理人: 葉碧蓮

1.一種纖維素基炭纖維制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S101、制備前軀體：按預(yù)設(shè)比例將催化劑溶解于水中，加入纖維素原料，加熱至沸騰并維持沸騰狀態(tài)下將水蒸干，烘干，得到前驅(qū)體；

其中，所述催化劑包含有機(jī)鐵鹽、有機(jī)鈷鹽、有機(jī)鎳鹽；所述有機(jī)鐵鹽與所述纖維素原料的質(zhì)量比為0.47:1～0.009:1，所述有機(jī)鈷鹽與所述纖維素原料的質(zhì)量比為0.5:1～0.01:1，所述有機(jī)鎳鹽與所述纖維素原料的質(zhì)量比為0.5:1～0.01:1，所述水與所述纖維素原料的質(zhì)量比為1:1～50:1；

S102、碳化催化石墨化處理：將所述前驅(qū)體在惰性氣氛下焙燒進(jìn)行碳化催化石墨化處理，得到內(nèi)含金屬單質(zhì)的纖維素基炭纖維復(fù)合材料；

S103、去除雜質(zhì)：用鹽酸反復(fù)清洗所述纖維素基炭纖維復(fù)合材料，去除纖維素基炭纖維復(fù)合材料中的金屬單質(zhì)，再烘干，得到纖維素基炭纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素基炭纖維制備方法，其特征在于，所述方法使用催化劑使纖維素原料在保留天然纖維形貌下直接碳化成纖維素基炭纖維，所述纖維素基炭纖維的纖維軸直徑為5～15μm，長(zhǎng)徑比為3～500，比表面積為80m²/g～1000m²/g，孔隙率20％～70％，纖維表面和內(nèi)部含有大量的孔洞，孔徑為2～500nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素基炭纖維制備方法，其特征在于，所述步驟S101之前還包括如下步驟：

S100、纖維素原料制備：從植物上取富含纖維素的材料作為原料，將該原料進(jìn)行清洗、堿煮、打漿制纖、水洗至中性、烘干，得到纖維素原料。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素基炭纖維制備方法，其特征在于，步驟S102碳化催化石墨化處理中，所述前驅(qū)體的焙燒溫度為500～1300℃，保溫時(shí)間為0.1～16h，升溫速率為0.1～10℃/min。

5.一種纖維素基碳纖維，其特征在于，采用如權(quán)利要求1-4任一所述的方法制成。

6.一種用纖維素基炭纖維制備電極材料的方法，其特征在于，所述纖維素基炭纖維采用如權(quán)利要求1-4任一所述的方法制備，所述纖維素基炭纖維電極制備方法包括：

將所述纖維素基炭纖維與粘結(jié)劑按質(zhì)量比為9:1～9.7:0.3混合均勻，添加溶劑調(diào)成泥漿狀漿料，將所述漿料涂覆于銅箔上，在壓力10～20Mpa下壓實(shí)，烘干，得到纖維素基炭纖維電極材料。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用纖維素基炭纖維制備電極材料的方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑包含：聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、丙烯酸、苯乙烯丁二烯橡膠、聚環(huán)氧乙烯、聚丙烯酞胺、乙烯丙烯二烯共聚樹脂、氟橡膠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、水性羧甲基纖維素、海藻酸鈉、丙烯酸樹脂和羥丙基纖維素中的一種或任意兩種以上的組合；

所述溶劑包含：水、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、醇類、聚醇類、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯和丙酸甲酯中的一種或任意兩種以上的組合。

8.一種鋰離子電池負(fù)極材料，其特征在于，所述鋰離子電池負(fù)極材料根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的用纖維素基炭纖維制備電極材料的方法制成。