[發明專利]薄膜取向結晶生長的X射線衍射原位表征方法

有效

• 申請號: 201710301167.5
• 申請日: 2017-05-02
• 公開（公告）號: CN107085003B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 王向華;顧勛
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

1.一種薄膜取向結晶生長的X射線衍射原位表征方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)首先采用對稱反射掃描方式測量薄膜的面外衍射峰位置，確認薄膜的面外取向特征，對稱反射掃描方式即2θ/θ掃描方式；

(2)然后基于初始原胞參數，在預測方位附近，采用非對稱反射掃描方式獲取一組晶面與襯底形成傾斜夾角的晶面組的衍射峰位置，非對稱反射掃描方式即2θ掃描方式；

所述的預測方位包括入射方向、衍射方向，在三維空間中有無數組解，在空間約束條件下有唯一解，空間約束條件采用的是共面約束條件：限定入射波束與薄膜表面法線方向和待測倒易空間矢量G_hkl在同一個平面內；具體方位定義如下：

1)測角儀的坐標系記為XYZ，其中Z方向為薄膜表面法線方向，XY平面為赤道面，共面約束且入射波矢量和G_hkl在XY平面的投影都與Y軸正方向一致；

2)方位角的定義：樣品相對于測角儀的坐標系，繞著Z軸順時針旋轉，初始方位為預期取向生長方向與Y軸夾角為0；

3)通過極圖確定晶格的晶格基矢或晶面相對于預期取向生長方向的方位角；

或所述的預測方位包括入射方向、衍射方向，在三維空間中有無數組解，在空間約束條件下有唯一解，空間約束條件采用的是等角約束條件：過待測倒易空間矢量G_hkl始端作垂直于G_hkl的平面，該平面與赤道面的交線為L，限定入射波束與交線L和G_hkl在同一個平面內，定義二者之間的夾角為入射角ω；此時入射角與符合布拉格衍射條件的衍射偏轉角2θ之差與入射角ω相等；具體方位定義如下：

1)測角儀的坐標系記為XYZ，其中Z方向為薄膜表面法線方向，XY平面為赤道面，等角約束且G_hkl在XY平面的投影與Y軸正方向一致，入射波矢量在X軸方向的分量沿X軸負方向；

2)方位角的定義：樣品相對于測角儀的坐標系，繞著Z軸順時針旋轉，初始方位為預期取向生長方向與Y軸夾角為0；

3)通過極圖確定晶格的晶格基矢或晶面相對于預期取向生長方向的方位角；

(3)基于初始原胞參數，計算測量所得衍射峰位置與預測值之間的差距δ，即偏差δ，通過修正晶格參數和循環迭代計算不斷減小偏差δ直到足夠小，從而獲得更準確的晶格參數信息；

所述的偏差δ的計算公示如下：

其中，hkl為密勒指數，2θ^e是預測偏轉角度，2θ^m是實測偏轉角度。

2.根據權利要求1所述的一種薄膜取向結晶生長的X射線衍射原位表征方法，其特征在于：步驟(1)中所述的薄膜是有機薄膜或無機薄膜，其三個原胞基矢中的兩個與襯底表面平行。

3.根據權利要求1所述的一種薄膜取向結晶生長的X射線衍射原位表征方法，其特征在于：所述的預測方位是根據初始原胞參數計算得到的坐標化方位信息，包括入射角θ_i與檢測角θ_d，二者的代數和為偏轉角2θ，且所述方位滿足如下條件：

(1)X射線相對襯底的入射角θ_i與檢測角θ_d均大于0，即入射波束和出射波束同在薄膜上方一側，其中入射角θ_i對應ω軸，檢測角θ_d對應2θ-ω；

(2)在符合條件(1)的晶面中，選密勒指數較小的晶面，且入射角θ_i與檢測角θ_d大于波束在薄膜表面的外全反射角。

4.根據權利要求3所述的一種薄膜取向結晶生長的X射線衍射原位表征方法，其特征在于：所述的預測方位在實際測量過程中的具體方法為：

(1)根據入射角θ_i設置轉動波束入射臂位置，即ω軸的位置，向下舍入精確到0.1°；

(2)固定ω軸位置，掃描檢測臂位置2θ，偏轉角2θ范圍包含(θ_i，θ_i+θ_d+5°)，對于密勒指數相近的一組晶面，密勒指數中h²+k²＝1，ω軸位置可根據平均值確定，檢測臂掃描范圍2θ為各晶面相應掃描范圍的并集。