[發(fā)明專利]一種納米級Sc?SSZ?13/ZSM?5改性分子篩及其應用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710301027.8
• 申請日: 2017-05-02
• 公開（公告）號: CN107027805A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設計）人: 劉志偉
• 申請（專利權）人: 長樂凈能新材料科技有限公司
• 主分類號: A01N59/06
• 分類號: A01N59/06;A01N59/00;A01N43/36;A01N31/02;A01P3/00;A01P1/00
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙)11390
• 代理人: 胡劍輝

技術領域

本發(fā)明涉及一種納米級抗菌防霉的Sc-SSZ-13/ZSM-5改性分子篩及其應用，屬于殺菌消毒技術領域。

背景技術 傳統(tǒng)的抗菌防霉劑,如甲醛、重金屬鹽、苯酚、五氯酚鈉等,由于對環(huán)境和人體有毒,已經禁止使用。目前,抗菌劑主要有天然抗菌劑、有機抗菌劑和無機抗菌劑三大類。天然抗菌劑主要有殼聚糖、天然萃取物等,品種不多,耐久性較差,應用受到限制。有機抗菌劑主要有異噻唑啉酮類、苯并異噻唑啉酮類、有機胺類等,它們的短期抗菌效果較明顯,但耐久性和耐溫變性較差,在紫外光照射下容易分解,從而限制了其在涂料尤其是在外墻涂料中的應用。無機抗菌劑主要是銀系抗菌劑和具有光催化作用的物質。銀系抗菌劑具有很好的抗菌效果和耐久性,但由于粒徑問題及銀離子抗菌劑的價格昂貴,因此,限制了它們的應用。我發(fā)明的納米級抗菌防霉的Y-SSZ-13/SAPO-34改性分子篩有效的改善了有機殺菌劑有毒的問題，將有毒的有機殺菌劑基于以特定模板劑的納米分子篩定向合成技術，實現(xiàn)有機封裝型納米材料的原位封裝合成。將具有抗菌功能的有機化合物，封裝、鑲嵌在納米分子篩晶體內部，通過結構和靜電平衡的制約制取高效、穩(wěn)定抗菌活性涂料添加組分。

發(fā)明內容

針對上述現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供一種納米級抗菌防霉的Sc-SSZ-13/ZSM-5改性分子篩及其應用，抗菌防霉效果很好。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：一種納米級Sc-SSZ-13/ZSM-5改性分子篩的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、首先將硅溶膠和異丙醇鋁在氬氣氛圍下超聲波震蕩3h；

步驟2、將硅溶膠,異丙醇鋁加入到去離子水中磁力攪拌油浴加熱80℃3h；

步驟3、然后在經過微波，紫外處理2h；

步驟4、將吡咯烷，環(huán)氧乙烷有機模板劑在氬氣氛圍下超聲波震蕩3h，然后加入到上述溶液里；分三次加入，每次加入三分之一，每次加入后在磁力攪拌油浴加熱80℃2h；

步驟5、將氫氧化鈉溶液滴加到上述溶液里調節(jié)溶液ph8.0-9.0之間，每分鐘35滴速度滴加磁力攪拌油浴加熱800℃2h；

步驟6、將ZSM-5分子篩先在氬氣氛圍下超聲波震蕩3h,然后加入到上述溶液里磁力攪拌油浴加熱100℃2h；

步驟7、然后在室溫下氮氣氛圍下老化48h；

步驟8、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到微波反應器中以20kap/min的速度升壓到440kpa,溫度以25℃/min的速度升至375℃，在氖氣氛圍下晶化12h；

步驟9、然后在真空泵下過濾，在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分，鼓風干燥箱110℃干燥，得到納米級晶體SSZ-13/ZSM-5改性分子篩；

步驟10將硝酸鈧在氬氣氛圍下超聲波震蕩3h，然后采用浸漬法將Sc元素浸漬到納米級SSZ-13/ZSM-5改性分子篩中，將硝酸鈧溶于去離子水中，然后再將納米級SSZ-13/SAPO-34改性分子篩加入到其中在磁力攪拌油浴加熱100℃3h；

步驟11、然后在真空泵下過濾，在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，得到納米級Sc-SSZ-13/ZSM-5晶體內部孔道包裹具有殺菌作用的有機物的改性分子篩；

步驟12、將制得的納米級Sc-SSZ-13/ZSM-5改性分子篩在制樣機下制成20-40目。

有益效果:本發(fā)明納米級抗菌防霉的級Sc-SSZ-13/ZSM-5改性分子篩抗菌防霉效果很好，本發(fā)明通過引入Sc元素，改變分子篩的骨架，使分子篩孔道包裹住具有殺菌作用的模板劑。基于以特定模板劑的納米分子篩定向合成技術，實現(xiàn)有機封裝型納米材料的原位封裝合成。將具有抗菌功能的模板劑或有機化合物，封裝、鑲嵌在納米分子篩晶體內部，通過結構和靜電平衡的制約制取高效、穩(wěn)定抗菌活性涂料添加組分。在制備過程中通過磁力攪拌，微波紫外處理，這些改性方法使制得的級Sc-SSZ-13/ZSM-5分子篩內部結構穩(wěn)定內部靜電平衡。

具體實施方式

實施例1制備環(huán)氧乙烷，吡咯烷這兩種有機物摩爾比1:1的樣。環(huán)氧乙烷0.02mol,吡咯烷0.02mol,3ml硅溶膠，10g異丙醇鋁，0.005mol硝酸鈧，10ml 2mol/L的氫氧化鈉溶液,10g ZSM-5分子篩，300ml去離子水。

步驟1、首先將硅溶膠和異丙醇鋁在氬氣氛圍下超聲波震蕩3h；

步驟2、將3ml硅溶膠,10g異丙醇鋁加入到去離子水中磁力攪拌油浴加熱80℃3h；