[發明專利]基于金屬氫化物的表面自潤滑Ti(C;N)基金屬陶瓷制備方法

有效

• 申請號: 201710300228.6
• 申請日: 2017-05-02
• 公開（公告）號: CN107099723B
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 熊計;郭智興;劉俊波
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C22C29/04
• 分類號: C22C29/04;C22C1/05;C22C1/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于金屬氫化物的表面自潤滑Ti(C,N)基金屬陶瓷制備方法，其特征在于依次包含以下步驟：

（1）含碳化物形成元素的金屬陶瓷坯體制備：稱取各種原料粉末配料，按重量百分比Ni占5～20wt%，Co占0～20wt%，Mo占2～10wt%, W占2～10wt%，TiC_0.7N_0.3為余量；將稱取的粉末混合并經過球磨、過濾、干燥、摻成型劑、壓制成型得到金屬陶瓷生坯；金屬陶瓷生坯在真空燒結爐中升溫到500～700℃，升溫速度為1～5℃/min，真空度為5～15Pa, 并保溫1～2h，形成含碳化物形成元素的金屬陶瓷坯體；

（2）含氫滲碳介質配制：先稱取粒度為0.5~1.5μm的TiH₂粉末加入到無水乙醇中形成TiH₂占35wt%的混合液，然后進行20~40min的超聲分散處理，并在80~100℃和真空度為10～20Pa條件下真空干燥1h；再以去離子水和無水乙醇混合液為溶劑配制溶液，按濃度為0.1～0.8mol/L加入AlCl₃，按AlCl₃濃度的9倍加入經過超聲分散的TiH₂ 粉末，并用CH₃COOH調節pH值到3～6, 然后在磁力攪拌器中60～80℃下攪拌8～24h，并在120~150℃下干燥1～3h，得到Al₂O₃包覆TiH₂的核/殼結構粉末；再將Al₂O₃包覆TiH₂的核/殼結構粉末，外徑小于8nm、長度小于30μm且比表面積大于350m²/g的多壁碳納米管，NaHCO₃三種物質按重量百分比3:2:1混合，并在行星球磨機中球磨1~2h，制成含氫滲碳介質；

（3）生坯在含氫滲碳介質中的裝填：先將含氫滲碳介質裝入石墨坩堝中，再將脫除成型劑的金屬陶瓷生坯埋入；含氫滲碳介質與脫成型劑金屬陶瓷生坯的重量比為5:1，并確保脫成型劑金屬陶瓷生坯周圍的含氫滲碳介質厚度大于5mm；然后在5~15MPa壓力下緊實含氫滲碳介質，使其體積縮小到松裝狀態的40~60%；用帶螺紋的蓋子密封石墨坩堝，防止滲碳介質逸出；

（4）表面自潤滑Ti(C,N)基金屬陶瓷制備：在真空燒結爐中1350～1500℃保溫1～3h，碳元素由含氫滲碳介質向金屬陶瓷表面擴散，形成400~750μm厚的表面自潤滑層，最終實現表面自潤滑Ti(C,N)基金屬陶瓷制備。

2.根據權利要求1所述的一種基于金屬氫化物的表面自潤滑Ti(C,N)基金屬陶瓷制備方法，其進一步的特征在于：

（1）金屬陶瓷生坯制備時球磨時間為24～72h，過濾采用400目篩網，干燥在85～100℃進行，按金屬陶瓷粉末重量的50～120%摻入丁鈉橡膠成型劑，在300～400MPa壓力下壓制成型；

（2）含氫滲碳介質配制時，超聲處理時超聲波的頻率為4×10⁴Hz,功率為100W，配制溶液使用的溶劑中去離子水與無水乙醇的體積比為1:10，制備Al₂O₃包覆TiH₂的核/殼結構粉末時，磁力攪拌的速度為20～50r/min，核/殼結構粉末、碳納米管、NaHCO₃混合行星球磨時，轉速為300r/min;

（3）生坯在滲碳介質中裝填時所用的石墨坩堝的石墨材質抗折強度大于20MPa；

（4）表面自潤滑Ti(C,N)基金屬陶瓷制備時，先以5～10℃/min升溫到500～700℃并保溫1～2h；然后以5～10℃/min升溫到1100～1250℃并保溫1～3h；再以5～10℃/min升溫到1350～1500℃并保溫1～3h，燒結真空度為1～5Pa；燒結結束后的降溫速度為1～8℃/min。