[發明專利]基于碳遷移的表面自潤滑Ti(C;N)基金屬陶瓷制備方法

有效

• 申請號: 201710300227.1
• 申請日: 2017-05-02
• 公開（公告）號: CN107099722B
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 熊計;郭智興;劉俊波
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C22C29/04
• 分類號: C22C29/04;C22C1/05;C22C1/10;C23C8/64
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1.一種基于碳遷移的表面自潤滑Ti(C,N)基金屬陶瓷制備方法，其特征在于依次包含以下步驟：

（1）脫成型劑金屬陶瓷生坯制備：按重量百分比稱取各種原料粉末配料，其中Ni占5～20wt%，Co占0～20wt%，Mo₂C占5～15wt%， WC占5～20wt%，TiC_0.7N_0.3為余量；將稱取的粉末混合并經過球磨、過濾、干燥、摻成型劑、壓制成型得到金屬陶瓷生坯；金屬陶瓷生坯在真空燒結爐中500～650℃保溫2～4h，真空度為10～25Pa, 形成孔隙度為25%～40%的脫除成型劑的金屬陶瓷生坯；

（2）含氫滲碳介質配制：先稱取粒度為0.5~1.5μm的TiH₂粉末加入到無水乙醇中形成TiH₂占35wt%的混合液，然后進行20~40min的超聲分散處理，并在80~100℃和真空度為10～20Pa條件下真空干燥1h；再以去離子水和無水乙醇混合液為溶劑配制溶液，按濃度為0.1～0.8mol/L加入聚碳硅烷，按聚碳硅烷濃度的10倍加入經過超聲分散的TiH₂ 粉末，并用CH₃COOH調節pH值到3～6, 然后在磁力攪拌器中60～80℃下攪拌8～24h，并在120~150℃下干燥1～3h，得到無定形Si-C-O包覆TiH₂的核/殼結構粉末；再將無定形Si-C-O包覆TiH₂的核/殼結構粉末，厚度小于3nm、層數小于3層且比表面積大于250m²/g的石墨烯，Na₂CO₃三種物質按重量百分比2:1:1混合，并在行星球磨機中球磨1~2h，制成含氫滲碳介質；

（3）生坯在含氫滲碳介質中的裝填：先將含氫滲碳介質裝入石墨坩堝中，再將脫除成型劑的金屬陶瓷生坯埋入；含氫滲碳介質與脫成型劑金屬陶瓷生坯的重量比為5:1，并確保脫成型劑金屬陶瓷生坯周圍的含氫滲碳介質厚度大于5mm；然后在5~15MPa壓力下緊實含氫滲碳介質，使其體積縮小到松裝狀態的40~60%；用帶螺紋的蓋子密封石墨坩堝，防止滲碳介質逸出；

（4）表面自潤滑Ti(C,N)基金屬陶瓷制備：在真空燒結爐中1350～1500℃保溫1～3h，碳元素由含氫滲碳介質向金屬陶瓷表面擴散，形成400~900μm厚的表面自潤滑層，最終實現表面自潤滑Ti(C,N)基金屬陶瓷制備。

2.根據權利要求1所述的基于碳遷移的表面自潤滑Ti(C,N)基金屬陶瓷制備方法，其進一步的特征在于：

（1）金屬陶瓷生坯制備時球磨時間為24～72h，過濾采用400目篩網，干燥在85～100℃進行，按金屬陶瓷粉末重量的50～120%摻入丁鈉橡膠成型劑，在300～400MPa壓力下壓制成型；金屬陶瓷生坯脫除成型劑時，升溫速度為1～5℃/min；

（2）含氫滲碳介質配制時，超聲處理時超聲波的頻率為4×10⁴Hz,功率為100W，配制溶液使用的溶劑中去離子水與無水乙醇的體積比為1:10，制備無定形Si-C-O包覆TiH₂的核/殼結構粉末時，磁力攪拌的速度為20～50r/min，核/殼結構粉末、石墨烯、Na₂CO₃混合行星球磨時，轉速為300r/min;

（3）生坯在滲碳介質中裝填時所用的石墨坩堝的石墨材質抗折強度大于20MPa；

（4）表面自潤滑Ti(C,N)基金屬陶瓷制備時，先以5～10℃/min升溫到500～650℃并保溫1～2h；然后以5～10℃/min升溫到1100～1250℃并保溫1～3h；再以5～10℃/min升溫到1350～1500℃并保溫1～3h，燒結真空度為1～5Pa；燒結結束后的降溫速度為1～8℃/min。