[發明專利]一種絲素蛋白/石墨烯復合納米纖維支架材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710300041.6
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN106913910A
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 趙政;萬玲;李澤浩
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: A61L27/44
• 分類號: A61L27/44;A61L27/50;D04H1/728
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 鄔麗明

1.一種絲素蛋白/石墨烯復合納米纖維支架材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

1)制備絲素蛋白樣品；

2)將石墨烯乙醇分散液進行高速離心，獲得石墨烯；

3)將步驟1)得到的絲素蛋白加入到六氟異丙醇中，攪拌使之完全溶解，得到溶液A；

4)將步驟2)得到的石墨烯用六氟異丙醇轉移到溶液A中，超聲分散得到溶液B，其中，溶液B中絲素蛋白的濃度為0.04～0.08g/ml，石墨烯與絲素蛋白的質量比1:400～1:100；

5)將溶液B轉移至注射器中，通過調控靜電紡絲工藝參數進行靜電紡絲，控制電壓8～16KV，接收距離為10～15cm，紡絲速率為0.05～0.2mm/min，接收輥輥速100r/min，紡絲針頭為21號；

6)將制得的靜電紡絲薄膜放置于無水乙醇中后處理4h，自然干燥，干燥后儲存在干燥器中，獲得絲素蛋白/石墨烯復合納米纖維支架材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中制備絲素蛋白樣品的具體步驟為：

1)將蠶絲放入質量濃度為0.5％的Na₂CO₃的水溶液中煮沸并恒溫2h，除去蠶絲表面的絲膠，取出蠶絲并用去離子水洗滌，置于50℃烘箱中干燥；

2)將干燥后的蠶絲加入到摩爾比為1:8:2的氯化鈣、無水乙醇和水的70℃三元混合溶液，溶解成絲素蛋白溶液，經過去離子水透析72h除去溶液中的乙醇和氯化鈣，制得絲素蛋白水溶液，再經過-80℃冷凍干燥制得純的絲素蛋白樣品。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的蠶絲是桑蠶絲、天蠶絲或蓖麻蠶絲中的一種或是兩種以上任意比例的混合；其用量為Nɑ₂CO₃水溶液總質量的2～15％。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述的蠶絲質量為三元混合溶液質量的5～10％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中石墨烯乙醇分散液濃度為1mg/mL。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中溶液A中絲素蛋白的濃度為0.08g/mL。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中超聲分散溫度為20～35℃，超聲時間為2～4h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟5)中21號紡絲針頭口徑為0.5mm。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述絲素蛋白/石墨烯復合納米纖維支架材料的纖維平均直徑為80-300nm。