[發(fā)明專利]基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光與等離子體增強型光催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710299972.9
• 申請日: 2017-05-02
• 公開（公告）號: CN107008472B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳偉;田青勇
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢大學
• 主分類號: B01J27/135
• 分類號: B01J27/135;B01J35/02;C09K11/85;C02F1/30
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 薛玲

1.一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光與等離子體增強型光催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)改進的熱分解法合成上轉(zhuǎn)換納米顆粒，具體方法為：選取稀土氯化物加入到的油酸-十八烯溶劑中攪拌得到第一混合溶液，將所述第一混合溶液加熱至160℃并保溫30～40min，自然冷卻至50℃，隨后加入氟化鈉甲醇溶液攪拌得到第二混合溶液，所述第二混合溶液中稀土氯化物：氟化鈉的摩爾比為1：5，將所述第二混合溶液繼續(xù)加熱到300℃并保持90～100min，獲得上轉(zhuǎn)換納米顆粒；

(2)對合成的上轉(zhuǎn)換納米顆粒進行表面處理，具體方法為：將上述步驟(1)得到的產(chǎn)物用乙醇-水-環(huán)己烷體系離心分離5min清洗4～6次，然后用鹽酸溶液超聲處理5min，繼而在聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中攪拌2～3小時；

(3)上轉(zhuǎn)換納米顆粒包覆二氧化錫殼層，具體方法為：選取50重量份上述步驟(2)處理的上轉(zhuǎn)換納米顆粒、錫酸鉀和尿素依次加入到的水-乙醇體系中并攪拌30～40min得到混合溶液，所述錫酸鉀的質(zhì)量為25～50重量份，所述錫酸鉀與所述尿素的質(zhì)量比為1：5，隨后將該混合溶液轉(zhuǎn)移到反應釜中加熱并達到170℃，在烘箱中繼續(xù)反應16～18小時；

(4)修飾銀納米顆粒，具體方法為：選取20重量份上述步驟(3)獲得的包覆二氧化錫的上轉(zhuǎn)換納米顆粒、20μL氨水和硝酸銀依次加入到去離子水中攪拌60～80min得到混合溶液，所述硝酸銀的質(zhì)量為3.3～5.5重量份，將該混合溶液加熱至30℃繼續(xù)攪拌60～80min，然后通過恒壓漏斗加入葡萄糖溶液，繼續(xù)在30℃水浴溫度下攪拌30～40min，最后合成樣品通過在5000轉(zhuǎn)離心5分鐘清洗3次以上，保存使用。

2.如權(quán)利要求1所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光與等離子體增強型光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)的反應過程在氬氣氛圍中進行。

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光與等離子體增強型光催化劑的制備方法，其特征在于：所述稀土氯化物中氯化釔、氯化鐿、氯化銩的摩爾比為40：9：1。

4.如權(quán)利要求3所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光與等離子體增強型光催化劑的制備方法，其特征在于：所述油酸-十八烯溶劑中油酸、十八烯的體積比為1：1。

5.如權(quán)利要求4所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光與等離子體增強型光催化劑的制備方法，其特征在于：所述乙醇-水-環(huán)己烷體系中乙醇、水、環(huán)己烷的體積比為1：1：2。

6.如權(quán)利要求5所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光與等離子體增強型光催化劑的制備方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量為40000。

7.如權(quán)利要求6所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光與等離子體增強型光催化劑的制備方法，其特征在于：所述水-乙醇體系中水、乙醇的體積比為15.625：9.375。