[發明專利]一種亞臨界水萃取蘿卜葉中山奈苷的方法

有效

• 申請號: 201710299382.6
• 申請日: 2017-05-02
• 公開（公告）號: CN107098942B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 段玉清;羅孝平;張海暉;張迪;蔡梅紅
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

本發明公開了一種亞臨界水萃取分離蘿卜葉中山奈苷的方法。該方法以蘿卜葉為原料，經亞臨界水萃取、抽濾，減壓濃縮、低溫靜置、離心、分離/富集、洗脫、餾分液低溫靜置、結晶和重結晶、干燥的步驟，得到山奈苷純品。本發明方法可用于高純度山奈苷的工業化生產，所用蘿卜葉原料低廉易得，工藝流程簡單，操作簡便，成本低，無有毒有害試劑污染，可用于醫藥用原料藥。

技術領域

本發明屬于天然產物化學技術領域，具體涉及一種亞臨界水萃取界蘿卜葉中山奈苷的方法。

背景技術

亞臨界水又稱超加熱水、高壓熱水或熱液態水，是指在一定的壓力下，將水加熱到100℃以上臨界溫度374℃以下的高溫，水體仍然保持在液體狀態。亞臨界狀態下流體微觀結構的氫鍵、離子水合、離子締合、簇狀結構等發生了變化，因此亞臨界水與常溫常壓下的水在性質上有較大差別。亞臨界狀態下，隨著溫度的升高，水的極性可在較大范圍內變化，水的極性可由強極性漸變為非極性，其性質更類似于有機溶劑，可將溶質按極性由高到低萃取出來。亞臨界水萃取技術已成為食品、化工、中草藥開發領域中最引人注目的技術，被迅速運用于食品添加劑、功能因子的制備和食品加工廢棄物的回收再資源化。

山奈苷(kaempferitrin)，別名：山奈酚-3,7-O-L-二鼠李糖苷(kaempferol-3,7-L-

dirhamnoside)，分子式：C₂₇H₃₀O₁₄，分子量：578.57，據文獻報道，山奈苷具有降血壓、降血糖、抗疲勞、清熱解毒、抗骨質疏松等藥理活性。山柰苷的制備主要以傘形科植物柴胡或狹葉柴胡的干燥根為原料，經醇提后濃縮，采用柱層析分離純化，凍干后得到相應的產品。中國專利CN201210382477、201410183257.5、200810068891.9、105732743A分別公開了從紫葉李樹葉、山螞蝗、槐角、陰香葉中分離提取山奈苷的方法。

蘿卜葉是十字花科植物蘿卜（Raphanus sativus L.）的根生葉，又稱萊菔葉。蘿卜是我國一種重要的蔬菜，全國各地均有種植，可四季栽培，全年供應，產銷量很大。蘿卜葉作為蘿卜的副產品，資源也十分豐富。蘿卜葉的營養成分豐富，美國公眾科學中心將蘿卜葉列于超級營養蔬菜第三名。同時，蘿卜葉還具有很高的營養價值和藥用價值。現代營養學研究表明，蘿卜葉具有促進胃腸蠕動、治療胃潰瘍、抗氧化及降血壓等多種生物活性。前期研究發現，蘿卜葉中含有山奈苷組分，但目前尚未有從蘿卜葉中提取分離山柰苷的文獻報道和專利申請。本發明可進一步擴大蘿卜葉的開發和利用，同時也為山奈苷的提取提供新資源和新方法，可產生良好的社會效益和可觀的經濟效益。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用亞臨界水萃取技術從蘿卜葉中萃取山奈苷的方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：一種亞臨界水萃取蘿卜葉中山奈苷的方法，按照下述步驟進行：

步驟1、以蘿卜葉為原料，干燥后粉碎過20~200目篩；

步驟2、原料置于萃取釜中，用亞臨界水對蘿卜葉粉末進行萃取，經抽濾后，對濾渣重復萃取三次，合并提取液，減壓濃縮至流浸膏；

步驟3、將步驟2所述浸膏上大孔吸附樹脂層析柱進行初步分離，上樣后，先用蒸餾水洗脫除去未吸附的水溶性雜質，再用一定體積分數的乙醇水溶液洗脫，收集有效餾分液；

步驟4、將上述有效餾分液置于低溫條件下，使其析出結晶為山奈苷粗品；粗品再經重結晶、真空干燥后得山奈苷純品。

步驟2中，所述蘿卜葉與亞臨界水的用量比為1g:10~50mL；所述萃取在亞臨界萃取設備中進行，萃取溫度為100~200℃，萃取時間為8~60min，壓力為4~10MPa。