[發(fā)明專利]一種層狀錳酸鋰材料的改性方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710298921.4 | 申請(qǐng)日： | 2017-04-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107093725B | 公開（公告）日： | 2019-07-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉興亮;楊茂萍;李道聰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 合肥國軒高科動(dòng)力能源有限公司 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/36 | 分類號(hào)： | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙) 34115 | 代理人： | 金凱 |
| 地址： | 230011 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 層狀 錳酸鋰 材料 改性 方法 | ||
本發(fā)明公開一種層狀錳酸鋰材料的改性方法，包括以下步驟：采用水熱法制備出錳酸鋰前驅(qū)體、焦鋯酸鈰(Ce2Zr2O7)前驅(qū)體，球磨或超聲混合，煅燒后制得Ce2Zr2O7包覆的層狀錳酸鋰材料；該方法制得的Ce2Zr2O7材料均勻包覆在錳酸鋰表面，其包覆層有效降低錳酸鋰與電解液的直接接觸，降低電解液侵蝕和錳的溶解；Ce2Zr2O7材料表面包覆層化學(xué)穩(wěn)定性好，在反復(fù)的充放電過程中，可有效的保持錳酸鋰的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，提升錳酸鋰的倍率和循環(huán)性能；改性后的層狀錳酸鋰材料的制備方法，工藝過程簡單，易于生產(chǎn)，在鋰離子電池領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電池材料制備改性技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種錳酸鋰電池正極材料的改性方法。
技術(shù)背景
21世紀(jì)，能源危機(jī)和環(huán)境惡化已成為當(dāng)今世界兩大亟待解決的問題，并且由于空間技術(shù)、移動(dòng)通訊、導(dǎo)彈、航空航天、電動(dòng)汽車等領(lǐng)域的快速發(fā)展，對(duì)高性能無污染化學(xué)電源的需求急劇增長。鋰離子電池屬于清潔能源領(lǐng)域，具有安全性好、循環(huán)性好、壽命長、無毒無污染等優(yōu)點(diǎn)，使其成為動(dòng)力電池的首選。錳酸鋰因其材料來源豐富、價(jià)格低廉、安全性能好等優(yōu)勢(shì)，一直受到國內(nèi)外學(xué)著的關(guān)注。層狀錳酸鋰的理論比容量為285mAh/g，是一種非常有應(yīng)用前景的鋰離子正極材料。
從層狀錳酸鋰合成方法上看，高溫固相法、溶膠‐凝膠法、水熱法是合成層狀錳酸鋰的主要方法，其中高溫固相法由于工藝過程簡單，反應(yīng)條件易于控制，成為目前工業(yè)生產(chǎn)的主要方法；溶膠‐凝膠法是將需要的原料分別分散到溶劑中形成低粘度的溶液，可以在很短的時(shí)間內(nèi)獲得分子水平的均勻性；形成凝膠時(shí)，可以使反應(yīng)物達(dá)到分子級(jí)水平的混合，合成出的產(chǎn)品粒徑均勻；水熱法一般是以水為溶劑，通過反應(yīng)器加熱，在高溫高壓條件下提供常壓下無法提供的特殊物理化學(xué)環(huán)境，使前驅(qū)物反應(yīng)得到充分，形成未結(jié)晶相，煅燒后形成成品錳酸鋰正極材料。
但由于在錳酸鋰材料在充放電過程中，LiMnO2易向類尖晶石結(jié)構(gòu)的Li2Mn2O4相轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致其容量的迅速衰減，錳酸鋰正極材料中錳在電解液中的溶解等問題，一直限制了錳酸鋰的發(fā)展。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明特提供一種鋰離子正極層狀錳酸鋰材料的改性方法，該改性方法使Ce2Zr2O7包覆在錳酸鋰表面，提升錳酸鋰材料的倍率性能和循環(huán)性能。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
1、一種層狀錳酸鋰材料的改性方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)層狀錳酸鋰前驅(qū)體的制備：按元素Li：Mn摩爾比為(2.5‐5)：1稱取鋰源、三氧化二錳置于高壓反應(yīng)釜中，按20‐50％的固含量加入去離子水，攪拌均勻后，在140‐220℃下恒溫10‐40h，自然冷卻，過濾洗滌3‐10次后，于100‐150℃干燥后得到干燥料A；
(2)焦鋯酸鈰Ce2Zr2O7前驅(qū)體的制備：按元素Ce：Zr摩爾比為1：1稱取鈰源、鋯源完全溶解在去離子水中配成混合溶液，滴加氨水，控制混合溶液pH值在8‐11，攪拌反應(yīng)1‐3h，轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，于180‐220℃下恒溫反應(yīng)10‐20h，自然冷卻，過濾洗滌3‐10次后，于100‐130℃干燥后得到干燥料B；
(3)按元素Li：Ce摩爾比為1：(0.01‐0.1)稱取步驟(1)的干燥料A和步驟(2)的干燥料B，以無水乙醇為分散劑進(jìn)行球磨或超聲混合處理，于100‐130℃干燥制得干燥料C；
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