[發(fā)明專利]三維石墨烯內(nèi)嵌超小錫銻顆粒材料及制備與應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710298030.9
• 申請日: 2017-04-29
• 公開（公告）號: CN106992292A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何春年;秦戩;趙乃勤;李家俊;師春生;劉恩佐;何芳;馬麗穎;李群英
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所12201
• 代理人: 程毓英

1.一種三維石墨烯內(nèi)嵌超小錫銻顆粒材料，其特征在于，該材料為錫銻顆粒均勻嵌入到三維石墨烯中，其中錫銻顆粒為錫銻合金(SnSb)，顆粒粒徑在5-50nm，嵌入到三維石墨烯面內(nèi)，表面包覆有1-5層石墨烯，三維石墨烯直徑在0.2-5um之間，三維石墨烯片層厚度為1-5nm，該材料中錫銻與碳量的質(zhì)量百分比為：(0.3-0.7):(0.7-0.3)，該材料的比表面積在100-500m²/g，該材料拉曼光譜中D峰與G峰的比值在0.7-1.1之間，2D峰與G峰的比值在0.2-0.6之間。

2.權(quán)利要求1所述的三維石墨烯內(nèi)嵌超小錫銻顆粒材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1).以蔗糖、葡萄糖、檸檬酸、檸檬酸胺，淀粉中的一種或幾種混合為碳源，以氯化亞錫或四氯化錫為錫源，以醋酸銻或四氯化銻為銻源，以硫酸鈉、氯化鈉、碳酸鈉、硅酸鈉中的一種或幾種混合為模板，以錫源中的錫與銻源中的銻原子摩爾比為1：1，以錫源中的錫與碳源中的碳原子摩爾比為1：(10～100)，以錫源中的錫與氯化鈉的摩爾比為1：(50～500)計(jì)，將碳源、錫源、銻源和氯化鈉加入去離子水中溶解，攪拌配成溶液，再超聲混合均勻后；進(jìn)行噴霧干燥得到前驅(qū)體，噴霧溫度在105～220℃。

(2).將步驟(1)制得的前驅(qū)體置于爐膛內(nèi)；以N₂、He、或Ar的一種或混合氣作為惰性氣體源，先以流量為100～400ml/min通入惰性氣體10-20分鐘以排除空氣，再以惰性氣體或氫氣作為載氣，總流量固定為50～500ml/min，以1～10℃/min的升溫速度升溫至300～750℃，保溫1-3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，得到煅燒產(chǎn)物；

(3).收集步驟(2)制得的煅燒產(chǎn)物，水洗至煅燒產(chǎn)物中沒有氯化鈉為止，在溫度為60～120℃下烘干，得到三維石墨烯內(nèi)嵌超小錫銻顆粒材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，以1～10℃/min的升溫速度升溫至650～750℃。

4.權(quán)利要求1所述的三維石墨烯內(nèi)嵌超小錫銻顆粒材料應(yīng)用于鋰/鈉離子電池負(fù)極。