[發(fā)明專利]一種碳?xì)饽z?導(dǎo)電聚合物超級電容器電極的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710295880.3
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN107068424A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉霞;呂志祥;張繼承
• 申請（專利權(quán)）人: 無錫德碳科技股份有限公司
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/32;H01G11/48
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種碳?xì)饽z-導(dǎo)電聚合物超級電容器電極的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將間苯二酚以及甲醛溶于溶劑中，加入催化劑，所述催化劑與間苯二酚的摩爾比為(10～25):1，反應(yīng)得到水凝膠；

(2)將步驟(1)得到的凝膠置于酸溶液中，加熱老化，使用交換劑進(jìn)行溶劑交換，干燥得到干凝膠；

(3)在惰性氣體保護(hù)下對步驟(2)得到的干凝膠進(jìn)行碳化，得到碳?xì)饽z；

(4)將步驟(3)得到的碳?xì)饽z與炭黑、聚偏氟乙烯以及溶劑混合成漿料，將得到的漿料涂覆在鋁箔上，得到碳?xì)饽z電極；

(5)將步驟(4)得到的碳?xì)饽z電極置于導(dǎo)電聚合物單體和鹽酸的混合溶液中，在0.6～0.8V的電壓下采用電化學(xué)聚合法，得到碳?xì)饽z-導(dǎo)電聚合物超級電容器電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述甲醛與間苯二酚的摩爾比為(3～5):1；

優(yōu)選地，步驟(1)所述溶劑包括水和/或乙醇；

優(yōu)選地，步驟(1)所述間苯二酚和溶劑的摩爾體積比為1:(1～10)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的催化劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺或乙二胺中任意一種或至少兩種的組合；

優(yōu)選地，步驟(1)所述反應(yīng)的時(shí)間為24～48h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述酸溶液包括鹽酸和/或硫酸；

優(yōu)選地，步驟(2)所述酸溶液的濃度為0.5～5mol/L；

優(yōu)選地，步驟(2)所述加熱老化的溫度為40～80℃；

優(yōu)選地，步驟(2)所述加熱老化的時(shí)間為48～72h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述交換劑包括乙醇和/或丙酮；

優(yōu)選地，步驟(2)所述干燥的方法包括自然干燥、冷凍干燥、真空干燥或加熱干燥中任意一種或至少兩種的組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述碳化的溫度為800～1200℃；

優(yōu)選地，步驟(3)所述碳化的升溫速率為4～8℃/min；

優(yōu)選地，步驟(3)所述碳化的時(shí)間為4～8h；

優(yōu)選地，步驟(3)所述惰性氣體包括氮?dú)狻⒑饣驓鍤庵腥我庖环N或至少兩種的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述碳?xì)饽z與炭黑的質(zhì)量比為(5～10):1；

優(yōu)選地，步驟(4)所述碳?xì)饽z與聚偏氟乙烯的質(zhì)量比為(5～10):1；

優(yōu)選地，步驟(4)所述溶劑包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或二氯亞砜中任意一種或至少兩種的組合；

優(yōu)選地，步驟(4)所述碳?xì)饽z與溶劑的質(zhì)量比為(0.5～2):1；

優(yōu)選地，步驟(4)所述鋁箔的厚度為0.01～0.05mm；

優(yōu)選地，對步驟(4)得到的碳?xì)饽z電極進(jìn)行干燥；

優(yōu)選地，所述干燥的方法包括自然干燥、冷凍干燥、真空干燥或加熱干燥中任意一種或至少兩種的組合，進(jìn)一步優(yōu)選為真空干燥；

優(yōu)選地，所述真空干燥的溫度為80～100℃；

優(yōu)選地，所述真空干燥的時(shí)間為10～15h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述導(dǎo)電聚合物單體包括苯胺、吡咯或噻吩中任意一種或至少兩種的組合；

優(yōu)選地，步驟(5)所述鹽酸溶液的濃度為0.5～2mol/L；

優(yōu)選地，步驟(5)所述導(dǎo)電聚合物與鹽酸的摩爾體積比為(0.1～1):1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(5)所述電化學(xué)聚合法采用三電極體系；

優(yōu)選地，所述三電極體系的工作電極為步驟(4)得到的碳?xì)饽z電極；

優(yōu)選地，所述三電極體系的對電極包括鉑電極、石墨電極或碳?xì)蛛姌O中任意一種或至少兩種的組合；

優(yōu)選地，所述三電極體系的參比電極包括Ag/AgCl電極和/或Hg/Hg₂Cl₂電極；

優(yōu)選地，步驟(5)所述電化學(xué)聚合的電流為50～500mA/g；

優(yōu)選地，步驟(5)所述電化學(xué)聚合的時(shí)間為8000～12000s。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)電化學(xué)聚合后，對得到的碳?xì)饽z-導(dǎo)電聚合物超級電容器電極進(jìn)行水洗和干燥；

優(yōu)選地，所述水洗的次數(shù)為3～5次；

優(yōu)選地，所述干燥的方法包括自然干燥、冷凍干燥、真空干燥或加熱干燥中任意一種或至少兩種的組合，進(jìn)一步優(yōu)選地為真空干燥；

優(yōu)選地，所述真空干燥的溫度為80～100℃；

優(yōu)選地，所述真空干燥的時(shí)間為3～8h。