[發(fā)明專利]一種表面疏水改性聚磷酸銨的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710295329.9 | 申請(qǐng)日： | 2017-04-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107022205B | 公開（公告）日： | 2018-10-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張峰榛;湯秀華;劉興勇;張偉;楊虎;李正剛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 四川理工學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C09C1/00 | 分類號(hào)： | C09C1/00;C09C3/08;C09C3/10;C08K9/10;C08K3/32 |
| 代理公司： | 重慶博凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 50212 | 代理人： | 李海華 |
| 地址： | 643000 四*** | 國(guó)省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚磷酸銨 表面疏水改性 乙醇 固體沉淀 質(zhì)量比 制備 安全環(huán)保 減壓抽濾 攪拌轉(zhuǎn)速 去離子水 水浴條件 制備過(guò)程 疏水性 改性 乳液 | ||
本發(fā)明公開了一種表面疏水改性聚磷酸銨的制備方法，將聚磷酸銨顆粒、乳液與乙醇?水溶液以質(zhì)量比1:0.05~5:20~200混合，攪拌轉(zhuǎn)速為100~500 rad/min，在10~50℃的水浴條件，反應(yīng)0.1~2h后，減壓抽濾得固體沉淀，固體沉淀在40~160℃條件下干燥0.5~10h，即得到表面疏水改性的聚磷酸銨。乙醇?水溶液中乙醇和去離子水質(zhì)量比為1:1.5~9。本方法制備過(guò)程安全環(huán)保，改性后的聚磷酸銨疏水性明顯提高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及材料疏水改性，具體涉及一種表面疏水改性聚磷酸銨的制備方法，屬于材料改性技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
隨著合成材料的廣泛應(yīng)用，阻燃劑的消耗量日益增加。阻燃劑主要有鹵系、磷系以及鋁鎂系等。有機(jī)鹵系阻燃劑效果比較好，但在阻燃材料著火過(guò)程中會(huì)釋放出毒性氣體，危害很大；氫氧化鋁及氫氧化鎂是目前在用的無(wú)機(jī)非鹵阻燃劑，不含有毒物質(zhì)，發(fā)煙量小，是真正環(huán)保的無(wú)鹵阻燃劑，但是其阻燃效率低、添加量大，大幅提高了材料的成本并破壞材料的力學(xué)性能。
聚磷酸銨價(jià)格低廉，對(duì)人體無(wú)毒無(wú)害，化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性強(qiáng)，可作無(wú)機(jī)阻燃劑且阻燃效果佳。不過(guò)，聚磷酸銨存在吸濕性較強(qiáng)，與聚合物相容性差的缺點(diǎn)，致聚磷酸銨在聚丙烯、聚乙烯、環(huán)氧樹脂等有機(jī)物中分散性差，使其不能達(dá)到材料相應(yīng)的力學(xué)性能要求。因此，在很多情況下，都需要對(duì)聚磷酸銨表面進(jìn)行疏水改性。
現(xiàn)有技術(shù)對(duì)聚磷酸銨表面疏水改性主要有表面改性和微膠囊化處理。前者主要利用各種表面改性劑與聚磷酸銨顆粒表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(接枝)，對(duì)其表面疏水改性；后者主要利用蜜胺樹脂、脲醛樹脂等對(duì)聚磷酸銨顆粒進(jìn)行包裹實(shí)現(xiàn)其表面疏水改性。表面改性處理由于表面改性劑與聚磷酸銨表面基團(tuán)接枝率較低，使其表面形成的包覆膜致密程度不高；而蜜胺樹脂、脲醛樹脂等微膠囊化處理由于在生產(chǎn)過(guò)程中使用甲醛，使其產(chǎn)品存在殘留甲醛釋放，污染環(huán)境。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有聚磷酸銨疏水改性技術(shù)存在表面改性劑與聚磷酸銨表面基團(tuán)接枝率低，或者微膠囊化生產(chǎn)過(guò)程中使用甲醛使其產(chǎn)品存在甲醛釋放，污染環(huán)境的弊端，本發(fā)明的目的在于提出了一種新的表面疏水改性聚磷酸銨的制備方法，本方法制備過(guò)程安全環(huán)保，改性后的聚磷酸銨疏水性明顯提高。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：
一種表面疏水改性聚磷酸銨的制備方法，其特征在于：步驟如下，
1)乳液制備：
1.1)配制溶液A：將苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、己酸烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、十六烷基三甲基氯化銨與去離子水按質(zhì)量比10～25∶1～20∶0.01～20∶0.05～5∶1～15∶100混合進(jìn)行預(yù)乳化；
1.2)配制溶液B：將2,2-偶氮(2-甲基丙基咪)二鹽酸鹽與去離子水按質(zhì)量比0.01～0.1:1進(jìn)行混合；
1.3)配制溶液C：將丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、十六烷基三甲基氯化銨、2,2-偶氮(2-甲基丙基咪)二鹽酸鹽與去離子水按質(zhì)量比10～50∶2～20∶0.5～10∶0.05～1∶100混合預(yù)乳化；
1.4)將溶液A在攪拌并通入氮?dú)獾臓顟B(tài)下，加熱至40℃后停止氮?dú)馔ㄈ耄賹⑷芤篈加熱至60℃，并維持溶液A在60℃，然后在30min內(nèi)緩慢將溶液B全部加至溶液A中，溶液A與溶液B的質(zhì)量比為100:1～20；
1.5)將步驟4)得到的溶液維持在60℃，并將溶液C在30～120min內(nèi)緩慢加入至步驟4)的溶液中，溶液A與溶液C的質(zhì)量比為100:25～100，制得乳液；
2)配制乙醇-水溶液，乙醇和去離子水質(zhì)量比為1:1.5～9；
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