[發明專利]一種希夫堿熒光探針及其合成方法和應用

有效

• 申請號: 201710294613.4
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN107011340B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 王煜;秦麗媛;邵秀清
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C07D455/04
• 分類號: C07D455/04;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 張福增

本發明提供了一種希夫堿熒光探針及其合成方法和應用。探針制備方法：將反應物8?羥基久洛尼定?9?甲醛與4?苯基?3?氨基硫脲在乙醇中加熱回流20?24h，反應結束后，抽濾，洗滌后得到黃色固體即希夫堿熒光探針。該熒光探針可應用于微量水和銅離子的檢測。微量水的檢測是基于希夫堿熒光探針與Al³⁺形成的絡合物來實現。銅離子的檢測是通過將希夫堿探針做成一種希夫堿試紙來實現。該檢測方法靈敏性高，操作簡單、方便、快捷、實用。

技術領域

本發明涉及熒光探針及其對微量水及銅離子的檢測方法，具體涉及一種希夫堿熒光探針的合成方法，以及希夫堿熒光探針在檢測微量水和銅離子中的應用。

背景技術

對有機溶劑中微量水的檢測和定量分析在化學分析中具有重要意義，并且在工業過程，食品加工，生物醫學和環境監測方面也有重要應用。目前公認的檢測微量水的方法為卡爾費休法，這種方法可以檢測到低至1ppm的微量水，但是它具有許多缺點，即需要應用復雜的儀器，需要接觸有毒試劑(即咪唑，I₂和SO₂)，耗費時間和并且容易受到其他物質的干擾。急需發展可以靈敏、快速、簡便地檢測微量水的方法。

銅(II)是人體中第三重要的過渡元素，它在人體中起著非常關鍵的作用。但是，過量的銅(II)離子可能會使一些細胞過程失衡，產生活性氧，引起各種神經疾病。此外，由于銅在電氣，機械和建筑等行業中廣泛應用，所以銅也是重要的環境污染物。因此，發展能夠快速檢測生物系統和環境中Cu²⁺的檢測方法是十分重要的。然而目前報道的檢測銅離子的方法存在合成復雜、只適用于有機溶劑檢測、響應時間長及選擇性差等缺點，應用范圍有限。

試紙比色法操作簡單、方便、快捷，不需要特殊儀器設備和專業培訓，易于推廣，結果清晰易辯，被廣泛應用于環境分析、生命科學等諸多領域。尋找一種可用于檢測微量水和銅離子的熒光探針和試紙是非常必要的。

發明內容

本發明目的在于提供一種希夫堿熒光探針及其合成方法，以及希夫堿熒光探針在檢測微量水和銅離子中的應用。所述希夫堿熒光探針可以通過光譜法和試紙法高靈敏性地檢測微量水，且檢測方法簡單、方便、快捷，不需要特殊儀器設備和專業培訓，易于推廣，結果清晰易辨。所述希夫堿還可做成一種試紙，用來檢測銅離子。該試紙可以避免多種金屬陽離子的干擾，高選擇性地檢測水溶液中的銅離子，其操作簡單、快速，易于推廣。

本發明提供的一種希夫堿熒光探針，其結構式為：

希夫堿熒光探針的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：將反應物8-羥基久洛尼定-9-甲醛與4-苯基-3-氨基硫脲在乙醇中加熱回流20-24h，反應結束后，抽濾，洗滌后得到黃色固體即希夫堿熒光探針L。

所述8-羥基久洛尼定-9-甲醛與4-苯基-3-氨基硫脲的摩爾比為1:1；所述加熱回流時間為24小時；所述加熱回流溫度為80℃。

所述希夫堿熒光探針可以在檢測微量水中應用。

所述希夫堿熒光探針用于檢測微量水的方法，包括如下步驟：

(1)配置10^-3M探針L的DMSO儲備液，配制10^-2M Al³⁺的甲醇儲備液；