[發明專利]碳酸二苯酯類化合物的制備方法有效
| 申請號: | 201710293808.7 | 申請日: | 2017-04-28 |
| 公開(公告)號: | CN108727192B | 公開(公告)日: | 2021-02-05 |
| 發明(設計)人: | 謝倫嘉;王大韡;劉青;李偉 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號: | C07C68/06 | 分類號: | C07C68/06;C07C69/96 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 碳酸 二苯酯類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種如式(Ⅰ)所示的碳酸二苯酯類化合物的制備方法,其特征在于,該制備方法包括:在催化劑的存在下,式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物與式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物進行酯交換反應,所述催化劑由咪唑和碳酸鉀組成;
其中,R為氫或者C1-C4的烷基,R1和R2各自獨立地為甲基或乙基。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其中,R為氫或甲基;R1和R2為甲基。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其中,R為氫。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法,其中,咪唑的用量和碳酸鉀的用量的摩爾比為1.5-2.5:1。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其中,咪唑的用量和碳酸鉀的用量的摩爾比為1.8-2.2:1。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其中,咪唑的用量和碳酸鉀的用量的摩爾比為1.9-2.1:1。
7.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法,其中,碳酸鉀的用量與式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物的用量的摩爾比為0.01-1:1。
8.根據權利要求7所述的制備方法,其中,碳酸鉀的用量與式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物的用量的摩爾比為0.05-0.5:1。
9.根據權利要求8所述的制備方法,其中,碳酸鉀的用量與式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物的用量的摩爾比為0.1-0.2:1。
10.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量與式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物的用量的摩爾比為0.2-5:1。
11.根據權利要求10所述的制備方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量與式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物的用量的摩爾比為1-4:1。
12.根據權利要求11所述的制備方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量與式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物的用量的摩爾比為2-3.5:1。
13.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法,其中,所述酯交換反應的條件包括:壓力為0.1-2MPa,溫度為63-200℃,反應時間為9-11h。
14.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法,其中,在所述酯交換反應的同時進行簡單蒸餾或精餾。
15.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法,其中,所述制備方法包括:先將式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物和所述催化劑混合,將得到的混合物加熱到所述酯交換反應所需溫度,然后再將式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物與所述混合物混合。
16.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法,其中,所述制備方法包括:將所述催化劑、式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物和式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物混合,將得到的混合物加熱到所述酯交換反應所需溫度,反應3.5-5小時后,向反應液中加入共沸劑。
17.根據權利要求16所述的制備方法,其中,所述共沸劑分3-7次加入到反應液中,相鄰兩次加入的時間間隔為1.5-2小時。
18.根據權利要求16所述的制備方法,其中,所述共沸劑為式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物。
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