[發明專利]一種塔格瑞斯中間體1?甲基吲哚的合成方法在審
| 申請號： | 201710293717.3 | 申請日： | 2017-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN106866490A | 公開（公告）日： | 2017-06-20 |
| 發明（設計）人： | 陳成文;方金印;顏猛 | 申請（專利權）人： | 山東國潤生物醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/08 | 分類號： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所37218 | 代理人： | 張貴賓 |
| 地址： | 274000 山東省菏澤市牡*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 塔格瑞斯 中間體 甲基 吲哚 合成 方法 | ||
1.一種塔格瑞斯中間體1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：
（1）向反應瓶中加入溶劑、吲哚、堿、碳酸二甲酯，攪拌，升溫至發生回流反應；
（2）停止加熱，待不回流，取樣檢測；
（3）向步驟（2）所得溶液中補加碳酸二甲酯，然后升溫至發生回流并繼續反應；
（4）將步驟（3）所得溶液降至室溫，然后補加碳酸二甲酯，升溫至發生回流并繼續反應；
（5）將步驟（4）所得溶液降至室溫，然后再次補加碳酸二甲酯，升溫至發生回流并繼續反應；
（6）將步驟（5）所得溶液停止加熱，待不回流，取樣檢測，原料剩余小于2%，停止反應。
（7）將步驟（6）停止反應后所得溶液進行減壓蒸餾，得到粗品；
（8）將步驟（7）所得粗品，加水攪拌后，靜置待分層，下層為1-甲基吲哚粗品，上層為水層；
（9）將步驟（8）所得1-甲基吲哚粗品加入精餾瓶中，加入抗氧化劑，進行減壓精餾，收集餾分，得1-甲基吲哚成品。
2. 根據權利要求1所述的塔格瑞斯中間體1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步驟（1）中溶劑、吲哚、堿、碳酸二甲酯的摩爾比為（5.0-8.0）： （0.8-1.1）：（0.4-0.6）：（0.9-1.2）。
3.根據權利要求1或2所述的塔格瑞斯中間體1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步驟（1）所述溶劑為環戊酮，堿為碳酸鉀。
4.根據權利要求1所述的塔格瑞斯中間體1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步驟（1）回流溫度為120℃，回流反應時間為2小時。
5. 根據權利要求1所述的塔格瑞斯中間體1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步驟（3）碳酸二甲酯的補加量與吲哚的摩爾比為1：0.4 -0.6，升溫回流溫度為115-120℃，回流反應4小時。
6. 根據權利要求1所述的塔格瑞斯中間體1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步驟（4）碳酸二甲酯的補加量與吲哚的摩爾比為1：0.3 -0.4，升溫回流溫度為115-120℃，回流反應2小時。
7. 根據權利要求1所述的塔格瑞斯中間體1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步驟（5）碳酸二甲酯的補加量與吲哚的摩爾比為1：0.3 -0.4，升溫回流溫度為115-120℃，回流反應12小時。
8.根據權利要求4所述的塔格瑞斯中間體1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步驟（7）所述減壓蒸餾條件為0.1MPa，溫度50-70℃。
9.根據權利要求1所述的塔格瑞斯中間體1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步驟（8）所述水的加入量與吲哚的摩爾比為1:10-12，攪拌30分鐘，在30-35℃時靜置2小時。
10.根據權利要求1所述的塔格瑞斯中間體1-甲基吲哚的合成方法，其特征在于：步驟（9）所述減壓精餾的壓力為-0.1MPa，收集122-126℃餾分。
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