[發明專利]一種紫外線吸收劑UVT?150的制備方法

有效

• 申請號: 201710293691.2
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN106986839B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 汪敦佳;李小林;殷國棟;范玲;鄭春陽;徐文立;劉建軍
• 申請（專利權）人: 湖北師范大學;黃岡美豐化工科技有限公司
• 主分類號: C07D251/70
• 分類號: C07D251/70
• 代理公司: 黃石市三益專利商標事務所42109
• 代理人: 瞿暉

1.一種紫外線吸收劑UVT-150的制備方法，由步驟①芳氨基化反應和②酯交換反應組成；其中芳氨基化反應是：向反應器中加入對氨基苯甲酸甲酯和有機溶劑，升溫至60-150℃攪拌溶解，并在此條件下緩慢滴加預先溶解在有機溶劑中的三聚氯氰，滴加完畢，于60-150℃保溫反應5-6h，反應過程中生成的氯化氫氣體導入堿液吸收裝置，反應完畢，蒸餾回收溶劑，冷卻結晶，得到中間體甲基三嗪酮，不需精制，直接用于下步酯交換反應；所述芳氨基化反應原料重量比為三聚氯氰：對氨基苯甲酸甲酯：有機溶劑=1：1~3.0：2.5~9.0；其特征在于：所述酯交換反應工藝步驟是，向反應器中加入甲苯、催化劑和異辛醇，加熱攪拌溶解，并升溫至100-150℃，緩慢滴加甲基三嗪酮的甲苯溶液，滴加完畢，保溫反應8-10h，反應過程中不斷蒸餾除去所產生的甲醇，反應完畢，蒸餾回收溶劑，溶劑蒸干后加入無水乙醇，結晶析出辛基三嗪酮，過濾，分別用無水乙醇和水洗滌，即得到紫外線吸收劑UVT-150產品，總收率大于96%，經液相色譜檢測，純度大于99.0%；所述酯交換反應原料重量比為甲基三嗪酮：催化劑：異辛醇：甲苯：乙醇=1：0.05~0.15：0.6~1.0：2.0~3.0：1.0~2.0。

2.根據權利要求1所述的一種紫外線吸收劑UVT-150的制備方法，其特征在于：所述芳氨基化反應中使用的有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯、環己烷、石油醚中的一種。

3.根據權利要求2所述的一種紫外線吸收劑UVT-150的制備方法，其特征在于：所述芳氨基化反應中使用的有機溶劑為二甲苯。

4.根據權利要求1所述的一種紫外線吸收劑UVT-150的制備方法，其特征在于：所述芳氨基化反應原料重量比為三聚氯氰：對氨基苯甲酸甲酯：有機溶劑=1：2.5：8.0。

5.根據權利要求1所述的一種紫外線吸收劑UVT-150的制備方法，其特征在于：所述酯交換反應中所使用的催化劑為硫酸、對甲基苯磺酸、甲醇鈉中的一種。

6.根據權利要求5所述的一種紫外線吸收劑UVT-150的制備方法，其特征在于：所述酯交換反應中所使用的催化劑為甲醇鈉。

7.根據權利要求1所述的一種紫外線吸收劑UVT-150的制備方法，其特征在于：所述酯交換反應原料重量比為甲基三嗪酮：催化劑：異辛醇：甲苯：乙醇=1：0.1：0.97：2.9：2.0。