[發明專利]一種亞臨界萃取與分子蒸餾聯用分離煙草天然色素的方法

在審

• 申請號: 201710293635.9
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN107033626A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 李仙;譚創新;張勃;李學杉;黃志強;鄭琳;吳長偉;弓新國
• 申請（專利權）人: 常德華馥生物技術有限公司
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;A24B15/26
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所53106
• 代理人: 李云

技術領域

本發明涉及天然產物提取分離技術領域，具體涉及分離煙草天然色素的方法。

背景技術

煙草天然色素的含量和性質不僅直接影響煙葉的外觀質量，而且還直接和間接地影響煙葉的內在品質。復烤調制后的成熟煙葉大多呈現橘黃或檸檬黃，其中類胡蘿卜素不僅與煙葉本身的顏色直接相關，更是煙葉中主要致香成分的前體物質，與煙草的香氣量及香氣品質呈現正相關關系，在卷煙抽吸品質中起到重要作用。煙草黑色素對煙葉的外觀質量有不良影響，但具有明顯的陳化煙草香氣和甜香特征，可明顯改進吃味和余味，對煙草吸食品質有良好的影響。隨著煙草行業對再造煙葉中合成色素的禁用，煙草天然色素的應用將愈加廣泛，不僅可應用于卷煙加香加料的處理環節，還可以廣泛應用于再造煙葉色素添加劑及煙葉原料的加工處理過程。

目前天然色素的提取分離方法多應用有機溶劑萃取、酶法提取、微波萃取、者超臨界萃取及層析等方法，中國專利CN201410573989、CN201410531023、CN201310166316分別公開了超臨界CO₂萃取、混合溶劑提取及分子蒸餾分離辣椒紅色素的方法，專利CN201010282053公開了溶劑法提取柿皮色素的方法，專利CN200810020364公開了溶劑與酶法結合分離紫甘薯色素的方法。針對煙草色素，專利CN201310413559公開的煙草色素的制備方法中，介紹了溶劑與層析法結合獲得煙草色素的方法，該方法及現有其他獲得煙草色素的方法基本均存在有機溶劑消耗量大，生產效能有待提高的不足。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的不足，提供一種可在常溫下操作、工藝簡單、生產效能高、溶劑消耗小、節能環保的亞臨界萃取與分子蒸餾聯用分離煙草天然色素的方法，以滿足企業對煙草天然色素的需求。

本發明的目的是通過如下技術方案實現的：

一種亞臨界萃取與分子蒸餾聯用分離煙草天然色素的方法，包括如下步驟：

1)將廢棄煙草碎片、碎末直接或通過前處理后加入亞臨界萃取釜中，在-10℃～30℃、壓力0.4MPa～1.2MPa條件下通過亞臨界流體溶劑進行萃取后減壓分離得到膏體狀煙草天然色素粗提物，揮發的亞臨界流體經過加壓后進入溶劑儲罐循環使用；

2)將煙草色素粗提物經過脫氣后，加入到分子蒸餾設備，在壓力0.002mbar～0.2mbar，溫度80～220℃溫度范圍內進行短程蒸餾，富集得到的重相組分即為煙草天然色素。

上述步驟1)所述的前處理為發酵、干燥、粉碎、添加色素保護劑中的一種或幾種；所述亞臨界流體溶劑為丙烷、丁烷、二甲醚、四氟乙烷等溶劑中的一種或幾種；步驟2)所述的脫氣方法為常溫下攪拌2～24hr或者為進行減壓脫氣15min～2hr。

本發明采用亞臨界萃取與分子蒸餾技術聯用分離煙草天然色素的方法，簡易可行，環境友好，使用的溶劑可進行循環使用，大幅降低了溶劑的使用量，且整個提供分離工藝均在常溫或低溫下進行，可有效提高煙草天然色素的得率及品質。

本發明制得的煙草天然色素富集程度高，可應用再造煙葉涂布、煙葉原料處理及卷煙加香加料環節，在改善再造煙葉及煙絲外觀基礎上，可以提升抽吸品質。

具體實施方式

實施例1

亞臨界萃取與分子蒸餾聯用分離煙草天然色素的方法，包括如下步驟：

1)將廢棄煙葉碎片粉碎后加入亞臨界萃取釜中，在2℃～4℃、壓力0.8MPa條件下加入二甲醚流體萃取，萃取后經過自然減壓后分離得到膏體狀煙草天然色素粗提物，分離后的二甲醚經過加壓后重新成為流體儲存在儲罐中備用；

2)將煙草天然色素粗提物在常溫下攪拌24hr脫氣，通過進料泵加入到分子蒸餾設備，在壓力0.002mBar,溫度80℃條件下進行短程蒸餾，富集得到重相組分即為煙草天然色素。

實施例2

1)將廢棄煙末渥堆發酵后干燥粉碎加入到亞臨界萃取釜中，在-10℃～-8℃、壓力0.4MPa條件下加入丙烷和丁烷的混合流體萃取，萃取后經過自然減壓后分離得到膏體狀煙草天然色素粗提物，分離后的混合氣體經過加壓后重新成為流體儲存在儲罐中備用；

2)將煙草天然色素粗提物在常溫下攪拌2hr脫氣，通過進料泵加入到分子蒸餾設備，在壓力0.2mBar,溫度220℃條件下進行短程蒸餾，富集得到重相組分即為煙草天然色素。

實施例3