[發明專利]1，2?二（2?（2,6?二甲氧基苯氧基）乙氧基）乙烷的合成方法

在審

• 申請號: 201710293400.X
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN107032964A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 陸婷婷;姬月萍;閆崢峰;陳斌;朱勇;潘永飛;劉衛孝;高福磊;汪營磊
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C41/30;C07C43/205
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心11011
• 代理人: 徐茂梁

1.一種1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法，1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的結構式如(Ⅰ)所示：

以2，6-二甲氧基苯酚和1，2-(二氯乙烷基)乙烷為原料，其結構式分別如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示，包括以下步驟：

(1)在溫度20℃～30℃攪拌下，將2，6-二甲氧基苯酚和1，2-(二氯乙烷基)乙烷加入到乙醇-水混合溶劑中，再向其中加入氫氧化鉀，在溫度為85℃～95℃反應40h～55h，反應液用二氯甲烷萃取2～3次，得到二氯甲烷萃取液；其中，1，2-(二氯乙烷基)乙烷、2，6-二甲氧基苯酚、氫氧化鉀的摩爾比為1:2～2.3:2.2～2.5，乙醇與水的體積比為1:0.8～1.2；

(2)對上述二氯甲烷萃取液使用1M氫氧化鈉溶液洗2～3次，再用飽和氯化鈉溶液洗2～3次，用無水硫酸鎂干燥后，常壓蒸干二氯甲烷，得到黃色油狀液體；

(3)向上述黃色油狀液體加入乙醚，升溫至30℃～35℃，濾去不溶物冷卻至-15℃～-10℃，降溫6h～12h，過濾溶液，得到白色粉末狀固體1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。

2.根據權利要求1所述的1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法，包括以下步驟：

(1)20℃攪拌下，將2，6-二甲氧基苯酚和1，2-(二氯乙烷基)乙烷加入到乙醇-水中，再向其中加入氫氧化鉀，在溫度為85℃反應48h，反應液用二氯甲烷萃取3次，得到二氯甲烷萃取液；其中，1，2-(二氯乙烷基)乙烷、2，6-二甲氧基苯酚、氫氧化鉀的摩爾比為1:2.2:2.4，乙醇與水的體積比為1:1；

(2)對上述二氯甲烷萃取液使用1M氫氧化鈉溶液洗2次，再用飽和氯化鈉溶液洗2次，用無水硫酸鎂干燥后，常壓蒸干二氯甲烷，得到黃色油狀液體；

(3)向上述黃色油狀液體加入乙醚，升溫至35℃，濾去不溶物，冷卻至-15℃，降溫10h，過濾溶液，得到白色粉末狀固體1，2-二(2-(2,6-二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。