[發明專利]一種硅改性鋱配合物熒光粉的制備方法

在審

• 申請號: 201710293155.2
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN108795416A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 王砥;王芳芳;孔繁如;王雨;李水苗;馬萍;司洪宇
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種具有熒光性能的硅改性稀土鋱配合物粉末的制備方法，首先對芳香羧酸配體進行硅改性處理，然后將得到的經硅烷偶聯劑改性處理的改性配體與含有稀土離子的硝酸鹽進行反應，得到初產品，最后將得到的初產品進行提純、干燥處理，得到改性稀土鋱配合物。本發明采用化學的方式即用稀土離子與改性配體進行配位反應，能大幅提升其化學穩定性，以增加其熒光性能。采用本發明提供的方法制備得到的改性稀土鋱配合物能夠滿足實際要求。此外，本發明提供的方法在確保提高稀土配合物熒光性能的前提下，還能擴大其應用范圍，制備功能性有機?無機雜化發光材料。

技術領域

本發明涉及稀土配合物制備領域，特別涉及一種具有熒光性能的硅改性稀土鋱配合物及其制備方法。

背景技術

稀土高分子配合物發光材料的研究開始于20世紀60年代初，芳香羧酸類化合物是一種常用的與稀土配位形成配合物的主配體。因為據研究羧酸類化合物的配位能力強，配位方式各不相同，可設計合成帶有特定結構和功能的稀土-羧基多功能配合物，如稀土離子與芳香酸、脂肪酸或雜環羧酸及其衍生物形成的配合物。

但是，簡單的稀土配位化合物應用范圍比較狹窄，主要是因為其光、熱穩定性較低，限制了其在光學方面的應用，而羧酸類配體由于具有較大共軛剛平面，且只需要較低的激發能就可以發生π-π*躍遷，吸光系數也較高，在與稀土離子配位形成配合物以后，可以將在吸收的能量很好的傳遞給中心離子，使其4f電子被激發，進而有效的增強稀土離子的特征熒光發射強度。為使稀土配合物得到更為廣泛的應用，用硅烷偶聯劑把兩種性能不同的材料結合在一起，從而改變雜化材料的一些性能，通過分子組裝等的方法制備出不同宏觀性能的功能材料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有熒光性能的改性稀土鋱配合物及其制備方法。采用本發明提供的方法，能夠提高稀土鋱配合物的化學穩定性以及熒光強度，進而能夠有效擴大其應用范圍。

本發明提供了一種具有熒光性能的改性稀土鋱配合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)對芳香羧酸配體進行硅烷改性處理；

(2)將所述步驟(1)得到的改性配體與含有稀土離子的硝酸鹽進行化學反應，得到初產品；

(3)將所述步驟(2)得到的初產品進行提純、干燥處理，得到硅改性稀土鋱配合物粉末。

優選的，步驟(1)和所述硅烷改性的反應溫度為0～25℃。

優選的，步驟(1)所述述硅烷改性處理的時間為2h。

優選的，步驟(2)所述改性配體與稀土硝酸鹽的配比為3:1。

優選的，步驟(2)所述改性配體與稀土硝酸鹽化學反應的時間為6h。

優選的，步驟(2)所述改性配體與稀土硝酸鹽化學反應的溫度為70℃。

優選的，步驟(3)所述改性稀土鋱配合物的干燥溫度為80～100℃。得到硅改性稀土鋱配合物粉末。

本發明提供了上述技術方案所述方法制備得到的硅改性稀土鋱配合物粉末。

本發明提供了一種具有熒光性能的硅改性稀土鋱配合物粉末的制備方法，首先對芳香羧酸配體進行硅烷改性處理，然后將得到的改性配體與稀土硝酸鹽進行配位反應，得到初產品，最后將得到的初產品進行提純、干燥，得到改性稀土鋱配合物。本發明采用化學的方式即用稀土離子與改性配體進行配位，能大幅提升其化學穩定性，以增加其熒光性能。采用本發明提供的方法制備得到的改性稀土鋱配合物能夠滿足實際要求。

本發明實施例對本發明提供的改性稀土鋱配合物與未經硅烷改性處理的稀土鋱配合物的熒光性能進行了測試，結果表明，采用本發明提供的方法所制備的改性稀土鋱配合物，其熒光性能得到提高，且具有較強的受紫外激發的能力。