[發(fā)明專(zhuān)利]一種間位烷基苯酚的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710292393.1
• 申請(qǐng)日: 2017-04-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107032960A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李剛;楊素玲;高艷萍;李宏宇;王軍杰;高盼盼
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安陽(yáng)師范學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C07C37/055
• 分類(lèi)號(hào): C07C37/055;C07C39/06;C07C41/26;C07C43/23
• 代理公司: 鄭州立格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司41126
• 代理人: 王暉

1.一種間位烷基苯酚的合成方法，所述的間位烷基苯酚類(lèi)化合物為式II的結(jié)構(gòu)，其特征在于：采用式Ⅰ結(jié)構(gòu)的2-（3-烷基苯氧基）吡啶與三氟甲磺酸甲酯反應(yīng)直接制得，轉(zhuǎn)化式如下：

反應(yīng)過(guò)程為：將2-（3-烷基苯氧基）吡啶、三氟甲磺酸甲酯及甲苯直接加入反應(yīng)裝置中，氮?dú)鈼l件下，100 ^oC攪拌反應(yīng)24小時(shí)，反應(yīng)后分離粗產(chǎn)物，接著加入甲醇中，并加入鈉，回流15分鐘，分離得到間位烷基苯酚類(lèi)化合物；

式Ⅰ結(jié)構(gòu)的2-（3-烷基苯氧基）吡啶原料通過(guò)以下反應(yīng)進(jìn)行制備，2-苯氧基吡啶衍生物與溴代烷類(lèi)化合物反應(yīng)制備，溴代烷類(lèi)化合物為二或三級(jí)溴代烷類(lèi)化合物，反應(yīng)式如下：

反應(yīng)過(guò)程為：將2-苯氧基吡啶衍生物、二或三級(jí)溴代烷類(lèi)化合物、催化劑、添加劑、堿以及溶劑直接加入反應(yīng)裝置中，所述的催化劑為二氯雙(4-甲基異丙基苯基)釕；堿為碳酸鉀或碳酸鋰，所述添加劑為1-金剛烷酸或環(huán)己烷甲酸；所述溶劑為苯或DMF或乙二醇二甲醚，攪拌加熱溫度至80℃-140℃，反應(yīng)12-48小時(shí)，分離產(chǎn)物得到2-（3-烷基苯氧基）吡啶衍生物，溴代烷類(lèi)化合物的摩爾用量為苯氧基吡啶摩爾數(shù)的1-6倍，所述的二或三級(jí)溴代烷類(lèi)化合物為2-溴戊烷或3-溴戊烷或溴代叔丁烷或4-溴四氫吡喃或2-溴丙酸甲酯；其中： R為氫或烷氧基，R₁、R₂、 R₃為烷基或氫，R₆為氫。