[發明專利]一種含磷腈結構有機硅樹脂阻燃劑及其制備方法在審
| 申請號： | 201710292150.8 | 申請日： | 2017-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN108794751A | 公開（公告）日： | 2018-11-13 |
| 發明（設計）人： | 鄧清田;唐培;徐亭;宋升;吳勇 | 申請（專利權）人： | 中藍晨光化工研究設計院有限公司 |
| 主分類號： | C08G77/30 | 分類號： | C08G77/30;C08G77/26;C08L69/00;C08L67/02;C08L83/08 |
| 代理公司： | 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 趙麗 |
| 地址： | 610041 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磷腈 有機硅樹脂阻燃劑 阻燃劑 有機硅氧烷 制備 阻燃協同效應 烷氧基硅烷 無鹵環保型 氨基活性 環三磷腈 耐熱性能 水解縮合 縛酸劑 共水解 聚烯烴 聚酯 尼龍 縮合 應用 | ||
1.一種含磷腈結構有機硅樹脂阻燃劑，其特征在于具有如（Ⅰ）所示化學結構：
其中，R1選自CH2CH2CH2或CH2CH2NHCH2CH2；R2、R3、R4選自CH3、CH3CH2或C6H5；x=1~100、y=0~99、z=0~99。
2.根據權利要求1所述的含磷腈結構有機硅樹脂阻燃劑的制備方法，其特征在于：以活性有機硅氧烷、環三磷腈為原料，按如下工藝步驟進行：
A、將環三磷腈溶解配制為溶液，再將活性有機硅氧烷與縛酸劑緩慢滴加入環三磷腈溶液中進行反應，控制反應過程溫度在65～90℃，經過6～8小時反應得到磷腈有機硅氧烷中間體；
B、不經分離，直接向磷腈有機硅中間體中添加水進行2～3小時水解縮合反應，經水洗、抽濾，濾餅烘干得到固體即為含磷腈結構有機硅樹脂。
3.根據權利要求2所述的含磷腈結構有機硅樹脂阻燃劑的制備方法，其特征在于：在步驟B中，向所述磷腈有機硅中間體中先加入烷氧基硅烷，再添加水進行2～3小時的共水解縮合反應而得到含磷腈結構有機硅樹脂；所述烷氧基硅烷選自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一種或兩種以上的組合物。
4.根據權利要求2所述的含磷腈結構有機硅樹脂阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述磷腈有機硅中間體具有如下化學結構式：
其中，R為NH-R1-Si(OR5)3；R1選自CH2CH2CH2或CH2CH2NHCH2CH2；R5選自CH3或CH2CH3。
5.根據權利要求2所述的含磷腈結構有機硅樹脂阻燃劑的制備方法，其特征在于：在步驟A中，所述活性有機硅氧烷是指氨丙基三乙氧基硅氧烷或N-2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅氧烷；所述縛酸劑為：吡啶、三乙胺或四甲基氫氧化銨。
6.根據權利要求2所述的含磷腈結構有機硅樹脂阻燃劑的制備方法，其特征在于：在步驟A中，所述環三磷腈溶解配制為溶液的溶劑為：苯、甲苯、二甲苯、乙腈、二氧六環、二氯甲烷、四氯化碳中的一種或兩種以上的混合物；所述環三磷腈按5%～80%質量濃度比例溶解于溶劑中配制環三磷腈溶液。
7.根據權利要求2所述的含磷腈結構有機硅樹脂阻燃劑的制備方法，其特征在于：在步驟A中，所述活性有機硅氧烷與環三磷腈按物質摩爾比例為6～6.05:1進行加料。
8.根據權利要求2所述的含磷腈結構有機硅樹脂阻燃劑的制備方法，其特征在于：在步驟A中，所述活性有機硅氧烷與縛酸劑按物質摩爾比例為1:1～1:1.1進行混合得到混合液。
9.根據權利要求2所述的含磷腈結構有機硅樹脂阻燃劑的制備方法，其特征在于：在步驟B中，所述磷腈有機硅中間體中水的添加量為烷氧基硅氧烷物質摩爾數的80%～100%。
10.如權利要求1所述的含磷腈結構有機硅樹脂阻燃劑在聚烯烴、PC、ABS、尼龍、聚酯材料中作為阻燃劑的應用。
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