[發明專利]一種氧化石墨烯/硅酸銅復合粉末及其制備方法和超疏水涂層中的應用

在審

• 申請號: 201710292012.X
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN107128937A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 范萍;陳靜怡;鐘明強;楊晉濤;陳楓;費正東
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20;C09D1/00;C09D5/08;C01B32/198;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 黃美娟,王兵

1.一種表面具有微納結構的氧化石墨烯/硅酸銅復合粉末，其特征在于：所述表面具有微納結構的氧化石墨烯/硅酸銅復合粉末包括由片狀氧化石墨烯構成的內核、及針狀納米硅酸銅構成的殼層；所述的針狀納米硅酸銅以陣列的形式排布在內核表面上。

2.如權利要求1所述的表面具有微納結構的氧化石墨烯/硅酸銅復合粉末，其特征在于：所述的內核長、寬各自獨立為2-6μm，厚度為20-60nm；所述針狀納米硅酸銅的直徑為10～15nm，長度為50～150nm。

3.如權利要求1所述的表面具有微納結構的氧化石墨烯/硅酸銅復合粉末，其特征在于所述表面具有微納結構的氧化石墨烯/硅酸銅復合粉末按以下方法制備得到：

1)將表面活性劑、醇類溶劑加入去離子水中形成混合溶液，然后將氧化石墨烯分散在上述混合溶液中，超聲分散以獲得均勻的懸浮液；

2)將硅酸酯類化合物加入上述溶液中，在室溫下攪拌；經離心、洗滌、干燥后，得到二氧化硅包覆的氧化石墨烯；

3)取步驟(2)獲得的二氧化硅包覆的氧化石墨烯分散在去離子水中，超聲分散；在攪拌下加入氨水調節pH值至10-11.5，并將含銅化合物逐滴加入，繼續攪拌后將混合懸浮液轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，于80～120℃下保溫后在空氣中冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后，得到所述的表面具有微納結構的氧化石墨烯/硅酸銅復合粉末。

4.一種如權利要求1所述的表面具有微納結構的氧化石墨烯/硅酸銅復合粉末的制備方法，其特征在于方法為：

1)將表面活性劑、醇類溶劑加入去離子水中形成混合溶液，然后將氧化石墨烯分散在上述混合溶液中，超聲分散20-60min以獲得均勻的懸浮液；所述的醇類溶劑的體積用量以氧化石墨烯的質量計為200～12000mL/g；所述去離子水的用量以氧化石墨烯的質量計為100～5000mL/g；所述表面活性劑與氧化石墨烯的質量比為1～5：1；

2)將硅酸酯類化合物加入上述溶液中，在室溫下連續攪拌5-8h；經離心、洗滌、干燥后，得到二氧化硅包覆的氧化石墨烯；所述的硅酸酯類化合物的用量以氧化石墨烯的質量計為5～300mL/g；所述硅酸酯類化合物為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸異丙酯、正硅酸丁酯中的任一種或兩種；

3)取步驟(2)獲得的二氧化硅包覆的氧化石墨烯分散在去離子水中，超聲分散20-60min；在攪拌下加入氨水調節pH值至10-11.5，并將含銅化合物逐滴加入，繼續攪拌后將混合懸浮液轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，于80～120℃下保溫8～24h后在空氣中冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后，得到所述的表面具有微納結構的氧化石墨烯/硅酸銅復合粉末；所述含銅化合物為硝酸銅、乙酸銅、氯化銅中的任一種；所述去離子水的用量以所取二氧化硅包覆的氧化石墨烯的質量計為1～5L/g；所述含銅化合物的用量以所取二氧化硅包覆的氧化石墨烯的質量計為0.005～0.05mol/g。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基三甲基溴化銨中的任一種或兩種；所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇中的任一種。

6.如權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟(2)或(3)中所述洗滌采用去離子水、甲醇、乙醇、異丙醇中的任一種或兩種為洗滌液交替洗滌。

7.如權利要求1所述的表面具有微納結構的氧化石墨烯/硅酸銅復合粉末在制備超疏水涂層中的應用。

8.如權利要求7所述的應用，其特征在于所述應用方法為：

將表面具有微納結構的氧化石墨烯/硅酸銅復合粉末在基材表面上經涂覆、干燥及氟硅烷低表面能處理后制得所述超疏水涂層；所述基材為金屬材料、無機非金屬材料、高分子材料或復合材料。