[發明專利]一種降低鹽酸克林霉素醇化物中B組分含量的方法在審
| 申請號: | 201710292009.8 | 申請日: | 2017-04-28 |
| 公開(公告)號: | CN108794549A | 公開(公告)日: | 2018-11-13 |
| 發明(設計)人: | 郭一平;褚仁強;陳楊毅;許凌月;占昕;張一樂;覃俐;吳洪碧 | 申請(專利權)人: | 浙江天臺藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07H15/16 | 分類號: | C07H15/16;C07H1/06 |
| 代理公司: | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 湯東鳳 |
| 地址: | 317200 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鹽酸克林霉素醇化物 克林霉素 水溶液穩定性 廢水排放量 高級醇 丁醇 甲醇 溶媒 回收 | ||
1.一種降低鹽酸克林霉素醇化物中B組分含量的方法,其特征在于包含以下步驟:
①、將鹽酸克林霉素醇化物溶于水得到溶液a,之后用大孔吸附樹脂對溶液a進行過飽和吸附;
②、用水沖洗大孔吸附樹脂得到溶液b,大孔吸附樹脂可再次進行步驟①;
③、用甲醇對溶液b進行解吸獲得溶液c,收集溶液c進行濃縮,加入乙醇,調節pH至酸性,冷卻,結晶,抽濾得到低克林霉素B含量的鹽酸克林霉素醇化物。
2.根據權利要求1所述的一種降低鹽酸克林霉素醇化物中B組分含量的方法,其特征在于,所述的B組分為克林霉素B。
3.根據權利要求1所述的一種降低鹽酸克林霉素醇化物中B組分含量的方法,其特征在于,所述的步驟①中所述水的用量為1~2BV,上樣溶液的流速為0.2~0.6BV/h。
4.根據權利要求1所述的一種大孔吸附樹脂降低鹽酸克林霉素醇化物中的雜質克林霉素B含量的方法,其特征在于,所述的步驟①中的大孔吸附樹脂為極性或非極性樹脂。
5.根據權利要求1所述的一種降低鹽酸克林霉素醇化物中B組分含量的方法,其特征在于,所述的步驟②中的水的用量為0.5~1BV,流速為0.2~0.6BV/h。
6.根據權利要求1所述的一種降低鹽酸克林霉素醇化物中B組分含量的方法,其特征在于,所述的步驟③中的甲醇為工業甲醇,用量為0.5~1BV,解吸速度為0.8~1.2BV/h。
7.根據權利要求1所述的一種降低鹽酸克林霉素醇化物中B組分含量的方法,其特征在于,所述的步驟③中的乙醇為工業乙醇或無水乙醇,pH值采用鹽酸調節至1-3,冷卻至溫度-5~5℃。
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