[發明專利]一種多孔多殼式磷化鎳空心微球及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710291941.9
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN107142488B
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 程方益;孫洪明;李海霞;梁靜;陶占良;陳軍
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/06;C01B25/08;B01J27/185
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 顏濟奎

1.一種多孔多殼式磷化鎳空心微球化合物，其殼的層數為4層，具有多孔二級納米結構，化學式為Ni₂P，其Ni:P元素比為2:1，微米球直徑為1.5-2.5μm，多孔的殼由12-17nm的二次納米顆粒組裝而成。

2.一種如權利要求1所述多孔多殼式磷化鎳空心微球的制備方法，其特征在于：采用固相磷化多殼式氧化鎳前驅體的方法制備，其前驅體氧化鎳由自模板法制備而成，步驟如下：

1)以蒸餾水為溶劑配制一混合溶液，其中包含0.1-0.2M的尿素、0.01-0.02M的鎳鹽和0.30-0.50M的葡萄糖，攪拌至澄清，取60-75mL導入高壓反應釜中在160-180℃下水熱反應10-24小時，待高壓反應釜自然冷卻至室溫，將得到的黑色或者棕色沉淀收集，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌數次，然后在50-80℃的烘箱中干燥10-12小時；將得到的固體粉末置于馬弗爐中400-500℃煅燒4-10小時得到氧化鎳前驅體，即多殼式氧化鎳空心微球；

2)將得到氧化鎳前驅體和次磷酸鈉分別放在一個瓷舟的兩端，鎳：磷的比例為1：5-10，將瓷舟放入管式爐中，其中次磷酸鈉在上游，然后管式爐在氬氣氛圍下300℃燒結1-2小時，即制得多孔多殼式磷化鎳空心微球。

3.根據權利要求2所述的制備多孔多殼式磷化鎳空心微球的方法，其特征在于所用的鎳鹽為六水硫酸鎳、六水氯化鎳或六水硝酸鎳。

4.一種如權利要求2所述方法制備的多孔多殼式磷化鎳空心微球的應用方法，其特征在于：作為電催化劑構成三電極體系用于其氫析出催化性能的測試，即以該多孔多殼式磷化鎳空心微球作為工作電極的活性物質組分，以飽和甘汞電極即SCE為參比電極、1-5cm²的鉑片為輔助電極、1mol L^-1的KOH溶液為電解液組成三電極體系。

5.一種如權利要求4的多孔多殼式磷化鎳空心微球的應用方法，其特征在于：所述的作為工作電極的活性物質由多孔多殼式磷化鎳空心微球和起導電作用的活性炭組成，多孔多殼式磷化鎳空心微球與活性炭的質量比為7-9:1。