[發明專利]一種制備聚亞甲氧基二甲醚的方法有效
| 申請號: | 201710291202.X | 申請日: | 2017-04-28 |
| 公開(公告)號: | CN107011491B | 公開(公告)日: | 2020-02-07 |
| 發明(設計)人: | 劉建兵;劉強;曹蕾;許望津;蘇自來;李自明 | 申請(專利權)人: | 湖南師范大學;湖南長鑫新材料科技開發有限公司 |
| 主分類號: | C08G2/20 | 分類號: | C08G2/20;C08G2/30;C08G2/28 |
| 代理公司: | 11394 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) | 代理人: | 徐樓 |
| 地址: | 410205 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二甲醚 亞甲氧基 離子交換樹脂 產品選擇性 甲醛轉化率 后處理 制備聚亞 反應器 甲縮醛 甲氧基 有機胺 有機層 甲醛 密封 冷卻 廢水 | ||
1.一種制備聚亞甲氧基二甲醚的方法,該方法包括以下步驟:
1)加入原料:在反應器中加入甲醛原料、甲縮醛、離子交換樹脂,密封;
2)反應:攪拌、升溫;
3)后處理:冷卻到室溫,加入氨或有機胺,調節pH;
4)分液,獲得的有機層為聚亞甲氧基二甲醚;
其中:離子交換樹脂為酸性離子交換樹脂;
所述有機胺的結構為:其中:R1=R2=H,R3=CH3;或,R1=R2=H,R3=C2H5;或,R1=R2=CH3,R3=H;或,R1=R2=C2H5,R3=H;或,R1=R2=R3=CH3;或,R1=R2=R3=C2H5中的一種或多種;所述氨為液態氨。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:該方法還包括:
5)提純:將步驟4)獲得的聚亞甲氧基二甲醚進一步提純,獲得精制的聚亞甲氧基二甲醚。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟1)中所述甲醛原料為多聚甲醛;和/或
離子交換樹脂為強酸性離子交換樹脂。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于:步驟1)中所述甲醛原料為三聚甲醛;和/或
離子交換樹脂為強酸性陽離子交換樹脂。
5.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟1)中所述甲醛原料為固體甲醛原料及液體甲醛原料和氣體甲醛原料中的一種或多種。
6.根據權利要求1-2、4中任一項所述的方法,其特征在于:步驟3)中調節pH至6.5-9.5。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于:步驟3)中調節pH至7-9。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于:步驟3)中調節pH至7.5-8.5。
9.根據權利要求1-2、4、7-8中任一項所述的方法,其特征在于:步驟1)中甲醛原料和甲縮醛的質量比為1:1-6;和/或
離子交換樹脂的質量為甲醛原料和甲縮醛總質量的1-500%。
10.根據權利要求3所述的方法,其特征在于:步驟1)中甲醛原料和甲縮醛的質量比為1:1-6;和/或
離子交換樹脂的質量為甲醛原料和甲縮醛總質量的1-500%。
11.根據權利要求5所述的方法,其特征在于:步驟1)中甲醛原料和甲縮醛的質量比為1:1-6;和/或
離子交換樹脂的質量為甲醛原料和甲縮醛總質量的1-500%。
12.根據權利要求9所述的方法,其特征在于:步驟1)中甲醛原料和甲縮醛的質量比為1:1.5-5;和/或
離子交換樹脂的質量為甲醛原料和甲縮醛總質量的1.5-300%。
13.根據權利要求10或11所述的方法,其特征在于:步驟1)中甲醛原料和甲縮醛的質量比為1:1.5-5;和/或
離子交換樹脂的質量為甲醛原料和甲縮醛總質量的1.5-300%。
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