[發明專利]一種制備CdS/Bi4

有效

• 申請號: 201710290817.0
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN107149934B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 陳敏;呂濤濤;羅必富;徐東波
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
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本發明涉及過渡金屬釩酸鹽，特指一種制備CdS/Bi₄V₂O₁₁異質結光催化劑的方法。本發明采用兩步溶劑熱法低溫合成了CdS/Bi₄V₂O₁₁異質結光催化劑，同時調節不同的硫化鎘和釩酸鉍摩爾比例，通過光催化降解羅丹明B(RhB)這種常見的有機染料來考察所制備的光催化劑的催化活性，通過捕獲實驗及ESR技術探究其催化機理。

技術領域

本發明涉及過渡金屬釩酸鹽，特指一種以偏釩酸銨、五水合硝酸鉍、尿素、氨水、硫代乙酰胺、乙酸鎘和乙二醇作為原料合成CdS/Bi₄V₂O₁₁異質結光催化劑的方法。其特點在于制備工藝簡單，產品具有良好可見光催化活性。

技術背景

目前，釩酸鹽由于其獨特的電、光特性被廣泛應用于熒光、催化以及激光材料等各個領域。其中，釩酸鉍(Bi₄V₂O₁₁)具有優異的化學和熱穩定性，窄的禁帶寬度可以響應可見光，因而在光催化領域已經成為近年來研究的熱點。 Bi₄V₂O₁₁作為常見的鉍系半導體材料，在結構上主要以三種形式存在：α(單斜晶系)，β(斜方晶系)和γ(正方晶系)，而且在450℃和570℃時存在兩相之間的轉變。目前制備方法主要為傳統的固相法，即在高于570℃的溫度下煅燒即可得到具有光催化能力的γ-Bi₄V₂O₁₁。但是，傳統固相法能耗較高，由此法得到的釩酸鉍大都具有尺寸大、分散性差、形貌不規則的特點，而且由于Bi₄V₂O₁₁自身電子空穴易重組，使其具有較低的光催化活性，限制了釩酸鉍的實際應用。所以通過低溫法制備復合光催化劑來提高此類光催化劑的活性依然是一個富有挑戰性的課題。

構筑異質結是提高電子和空穴分離效率的重要手段之一。異質結由于特殊的能帶結構和載流子傳輸特性，在光催化反應中可以有效抑制電子和空穴重組，提高光催化劑的催化活性。硫化鎘(CdS)由于其窄禁帶寬度和較高的導帶位置，適用于構筑異質結光催化劑。目前，還沒有關于釩酸鉍和硫化鎘之間的異質結的構筑及將其應用于光催化降解染料的研究。

溶劑熱法具有能耗低、產物純度高及產率高等優點。因此，本研究采用兩步溶劑熱法低溫合成了CdS/Bi₄V₂O₁₁異質結光催化劑，同時調節不同的硫化鎘和釩酸鉍摩爾比例，通過光催化降解羅丹明B(RhB)這種常見的有機染料來考察所制備的光催化劑的催化活性，通過捕獲實驗及ESR技術探究其催化機理。

發明內容

本發明目的是提供一種兩步溶劑熱法制備的基于過渡金屬釩酸鹽的高效光催化劑，實現可見光下光催化降解羅丹明B的異質結復合光催化劑的方法。

本發明通過以下步驟實現：

(1)稱取五水合硝酸鉍，將其加入乙二醇溶液中，超聲分散；攪拌均勻后按照化學計量比加入偏釩酸銨和尿素，攪拌均勻后用稀氨溶液調節pH為7.5；將懸浮液裝于反應釜中，置于180℃烘箱中溶劑熱反應24h；將得到的沉淀物洗滌、干燥后得到Bi₄V₂O₁₁；稱取Bi₄V₂O₁₁放入乙二醇溶液中，攪拌均勻后加入相同物質的量的乙酸鎘和硫代乙酰胺，攪拌均勻；將得到的懸浮液裝入反應釜中，并置于100℃的烘箱中反應24h；待反應釜冷卻后，將沉淀物收集，經洗滌、干燥后即可得到CdS/Bi₄V₂O₁₁異質結復合光催化劑。

其中CdS和與Bi₄V₂O₁₁的摩爾比為0.2-7:1。