[發(fā)明專利]一種含呋喃-2-亞甲醛結(jié)構(gòu)的席夫堿鐵配合物吸波材料及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710289464.2
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107129490B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧家炬;劉崢;韓佳星;郭亞晉
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號: C07D405/14
• 分類號: C07D405/14;C09K3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種N,N’,N”-三(呋喃-2-亞甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫堿鐵鹽吸波材料的合成方法，其特征在于具體步驟為：

(1)稱取0.5g1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺和45mL N,N’-二甲基亞砜溶液置于250mL的三口燒瓶中，并接上冷凝管、溫度計、恒壓漏斗和磁力攪拌器，放入二甲基硅油鍋中逐漸加熱至140℃，此時1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺完全溶解，將13.2mmol的呋喃-2-甲醛溶于3mL N,N’-二甲基亞砜溶液中，在氮氣保護(hù)下通過恒壓漏斗緩慢滴加入1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺的N,N’-二甲基亞砜溶液中，反應(yīng)12h，溶液逐漸由無色變?yōu)槌赛S色，停止反應(yīng)后，自然冷卻降至室溫，將溶液逐滴加入200mL甲苯溶液進(jìn)行重結(jié)晶，此時有淺橙黃色固體物質(zhì)析出，靜置一段時間，抽濾取濾餅，得到的物質(zhì)用以下方式再次進(jìn)行提純：用甲醇:甲苯＝1:1的混合溶液淋洗，用TLC板監(jiān)測，以確認(rèn)是否除去未反應(yīng)的呋喃-2-甲醛，再用沸水淋洗除去未反應(yīng)的1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，固體物質(zhì)放入80℃的真空干燥箱內(nèi)烘干，將N,N’-二甲基亞砜溶液逐滴加入80℃真空干燥箱烘干的物質(zhì)中，直至剛好完全溶解，再逐滴加入無水乙醇溶液，此時固體物質(zhì)再次析出，靜置一段時間后過濾，并再次用無水乙醇溶液淋洗，以除去沸點較高的N,N’-二甲基亞砜溶劑，將得到的物質(zhì)真空干燥，即得N,N’,N”-三(呋喃-2-亞甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫堿深褐色固體粉末，記為L₅，熔點350℃；

(2)按摩爾比為1:3的量，分別稱取步驟(1)的N,N’,N”-三(呋喃-2-亞甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫堿、FeCl₃，先把FeCl₃完全溶于3mL無水乙醇中，用恒壓漏斗滴加到20mL含有無水乙醇和N,N’,N”-三(呋喃-2-亞甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫堿配體的三口燒瓶中，在80℃下回流并磁力攪拌6小時，溶液由深黃色變?yōu)榫G色，用無水乙醇清洗三次，將沒有反應(yīng)的FeCl₃除掉，經(jīng)80℃真空烘箱干燥處理得到N,N’,N”-三(呋喃-2-亞甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫堿鐵鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N,N’,N”-三(呋喃-2-亞甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫堿鐵鹽吸波材料的合成方法，其特征在于，按照所述方法合成的N,N’,N”-三(呋喃-2-亞甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫堿及其鐵鹽在2-18GHz范圍內(nèi)反射損耗率分別為-4.722dB、-10.918dB，具有良好的吸收性能，可應(yīng)用于吸波材料領(lǐng)域。